Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
Методы отбора проб.
1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
1.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.
Аппаратура, реактивы и растворы.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Баня водяная.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый Na 2 CO 3 , х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 ° С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 10 мг соды.
Проведение анализа.
3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).
250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 ° С и сушат до постоянной массы.
3.1.1. Обработка результатов.
Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
,
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m 1 - масса пустой чашки, мг;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 ° С.
3.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.
250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 ° С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na 2 CO 3 ). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 ° С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 ° С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na 2 CO 3 ) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.
3.2.1. Обработка результатов.
Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
,
где m - масса чашки с сухим остатком, мг;
m 1 - масса пустой чашки, мг;
m 2 - масса добавленной соды, мг;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. оо/о.
Технология производства полиакрилонитрила
Полимер нитрила акриловой кислоты
(полиакрилонитрил) был впервые получен Моро в 1893 г. из этиленциангидрина и амида акриловой кислоты. Затем в 1931 г. Карозерс разработал метод пол ...
Фотоколориметрическое определение салициловой кислоты в фармпрепаратах
...
Разложение клетчатки микроорганизмами
Еще в
древности при построении деревянных судов для защиты дерева использовали
асфальт. Во времена Римской империи суда обивали металлическими листами. Выбор
материалов производился экспери ...