Навеску

мононатриевой соли массой 0,2г помещали в коническую колбу прибавляли 25 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Раствор нагревали до кипения и титровали раствором щелочи с точно известным титром. В качестве индикатора использовали метилоранж, переход окраски от розовой в желтую. Процентное содержание натрия рассчитывли по формуле:

,

а – навеска вещества, г;

ЭNa – эквивалент натрия, г.

Состав анализируемой соли отвечал следующей бруттоформуле [PhSi(OH)2ONa]*3.5H2O

Полученный осадок представляет сумму оксидов вольфрама и кремния. Оксид вольфрама от оксида кремния отделили обработкой остатка смесью 5 мл плавиковой кислоты. Реакционную смесь упарили досуха и прокалили до постоянного веса при T = 1000ºC. Данные элементного анализа приведены в таблице.

Элементный анализ на вольфрам

проводился на атомно – эмиссионном спектрометре параллельного действия с индуктивно связанной плазмой ICPE – 9000 фирмы Shimadzu.

Предварительно было сделано ощелачивание. К навеске 0,2г анализируемого вещества прибавили 2,5г иодата калия и 20 мл серной кислоты. Анализируемую смесь упарили досуха. После охлаждения добавляем раствор щелочи (3 г гидроксида натрия на 100 мл воды) и кипятили до полного растворения смеси. Разбавление делали 1:2000. Прибор выдал концентрацию в размерности мкг/л.

Гель – проникающая хромотография

проводилась на колонке длиной 970 мм с внутренним диаметром 12 мм, заполненной сополимером полистирола и 2% дивинилдибензола, диаметр зерен 0,08 – 0,1мм. Навеску вещества (0,2г) растворяла в 2 мл толуола и пропускала через колонку. Свободный объем колонки – 30 мл. Фракции раствора собирали по 3 мл на предварительно взвешенные часовые стекла. Растворитель сушила при T= 100 – 110ºC, стекла повторно взвешивала. Процент извлечения полимера определяла по привесу.

Колонка предварительно откалибрована веществами с различными молекулярными массами. Элюентом служил толуол, скорость потока составляла 1 мл/мин.

ИК – спектры

регистрировались на приборе SPEKTRUM 1000 BX-║KBr и тонком слое.