Mg2+,Cr3+,Ni2+,Co2+

Проба на анионы

Присутствие катиона Pb2+ исключает наличие в анализируемом веществе анионов первой и второй аналитических групп, в противном случае при растворении в воде наблюдалось бы выпадение осадка.

Несмотря на то, что в предварительных испытаниях мы не делали предположение о присутствии аниона NO2- , проверим анализируемую смесь на присутствие данного аниона. Добавим к раствору анализируемой смеси несколько капель раствора Грисса-Илосвая, красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO2- действительно в данной смеси отсутствует.

Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы

Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO3-. Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается темно-синяя окраска образующегося дифенилбензидина (уравнение (21)):

2(C6H5)2NH C6H5-N –C6H4-C6H4-NH-

C6H5 C6H5-N= C6H4= C6H4=N- C6H5 (21)

По условию задачи в выданной смеси могут присутствовать два аниона. По результатам предварительных испытаний присутствие анионов NO2 –, SO42-, CO32-, SO32-, PO43-,Cl-, I- - исключили, следовательно, в анализируемой смеси присутствует анион CH3COO-, наличие которого подтверждает выделение паров уксуса при действии разбавленной серной кислоты (предварительные испытания уравнение (3)).

На основе вышеперечисленных опытов можно сделать вывод о присутствии в анализируемой смеси катиона Pb2+ и анионов CH3COO-,NO3- .

Проанализировав, экспериментальные данные и предварительные наблюдения, приходим к выводу, что данная смесь состоит из двух солей Pb(NO3)2 и (CH3COO)2Pb.

Проанализируем физические свойства этих соединений .

Ацетат свинца(II) Рb(ОСОСН3)2- бесцветные кристаллы; т. пл. 280 °С; — 960,90 кДж/моль; при плавлении частично испаряется, при более высоких температурах разлагается до Рb, СО2, Н 2О и ацетона. Растворимость в воде (г в 100 г): 29,3 (10 °С), 55,2 (25 °С) и 221,0 (50 °С);

Нитрат свинца Pb(NO3)2, бесцветные кристаллы. При нагревании выше 200°С начинает разлагаться без плавления с выделением NО2 и О2 и последовательным образованием оксонитратов Pb(NO3)2 · 2РbО, Pb(NO3)2, 5РbО и оксида РbО при 500-550 °С. Растворимость в воде (г в 100 г):45,5 (10°С), 58,5 (25°С), 91,6 (60°С) и 116,4 (80°С)[8].

Действительно, выданное вещество, предположительно состоящее из солей Pb(NO3)2 и (CH3COO)2Pb представляет собой смесь бесцветных кристаллов, что согласуется с вышеприведенными справочными данными. Пламя горелки (при проведении пробы на окрашивание племени) окрашивается в бледно-голубой цвет, что свидетельствует о наличии в выданном образце свинца. При прокаливании анализируемое вещество разлагается с выделением желтых паров, соответствующих уравнению(22), это подтверждает наличие в данной смеси нитрата свинца.

Pb(NO3)2 → 2PbO + 2NO2 + O2 (22)

При действии разбавленной серной кислоты на сухой образец наблюдали выделение паров с характерным запахом уксуса, следовательно, в данной смеси присутствует ацетат свинца. Таким образом, сопоставив справочные данные [8], результаты предварительных наблюдений и экспериментальные данные приходим к выводу, что сделанное ранее предположение о составе смеси подтверждается.