В ходе эксперимента для оценки удерживающей способности химически модифицированных силикагелей на примере вещества эналаприла малеата были использованы колонки на основе цианосилильного силикагеля (Waters RP-CN 4,6х250 мм, Zorbax XDB-CN 4,6х250 мм), а также колонки на основе октадецилсилильного (Waters Symmetry C18 4,6х250 мм, Zorbax SB C18 4,6х250 мм) и октасилильного (Waters Symmetry C8 4,6х250 мм, Zorbax SB C8 4,6х250 мм) силикагелей. Апробированные колонки имеют одинаковую геометрию (высоту и длину колонки, размер частиц сорбента), но различаются «привитыми» фазами. Также в конце эксперимента для оценки зависимости удерживающей способности от природы самого сорбента была апробирована колонка на основе оксида циркония (IV). Ввиду дороговизны колонок на основе оксида циркония (IV) использовалась колонка размером 4,6х150 мм (Discovery ZR-РBD 4,6х150 мм).
Полученные данные, приведенные в табл. 2, показывают существенные различия в удерживании эналаприла малеата в зависимости от «привитой фазы».
На силикагелях, модифицированных группами С18 и С8 времена удерживания эналаприла малеата достаточно велики для его полного разделения, однако эффективность колонок не соответствует поставленным требованиям (число теоретических тарелок - менее 6000, коэффициент симметрии пика - более 1,7).
Времена удерживания в цианосилильной колонке Waters RP-CN 4,6х250 мм, а также в колонке на основе оксида циркония (IV) Discovery ZR-RBD 4,6х150 мм малы и сопоставимы со временем выхода неудерживаемого компонента. Кроме того, эти колонки отличаются наименьшим числом теоретических тарелок, что указывает на низкую эффективность разделения.
Таким образом, для методики количественного определения эналаприла малеата оптимальной хроматографической колонкой, отвечающей поставленным требованиям (п. 2.4), при данных условиях хроматографирования является колонка размером 4,6х250 мм, заполненная силикагелем цианосилильным для хроматографии [19], с размером частиц 5 мкм Zorbax XDB-CN.
Таблица 2. Экспериментальные данные для вещества эналаприла малеата
Колонка |
Время удерживания |
Коэффициент симметрии пика |
Число теоретических колонок |
Waters RP-CN 4,6х250 мм, 5 мкм |
3.812 |
– |
3504 |
Zorbax XDB-CN 4,6х250 мм, 5 мкм |
6.228 |
1.518 |
6772 |
Waters Symmetry C18 4,6х250 мм, 5 мкм |
7.618 |
2.280 |
5254 |
Waters Symmetry C8 4,6х250 мм, 5 мкм |
9.382 |
2.314 |
6779 |
Zorbax SB C8 4,6х250 мм, 5 мкм |
8.483 |
1.987 |
5035 |
Zorbax SB C18 4,6х250 мм, 5 мкм |
7.724 |
2.313 |
4284 |
Discovery ZR-РBD 4,6х150 мм, 5 мкм |
1.969 |
1.395 |
1343 |
Обзор и математическое моделирование суспензионной полимеризации тетрафторэтилена
После того, как был получен молекулярный фтор, началось
стремительное развитие методов синтеза, основанных на использовании фтора и
некоторых его простейших соединений как реагентов для заме ...