Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из пробы органическими растворителями (н-гексан, петролейный эфир, диэтиловый эфир, хлороформ), очистке экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия или силикагеля. Подвижным растворителем служит нормальный гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра в ацетоне или 2%-ным раствором дифениламина с последующим ультрафиолетовым облучением. Количественное определение проводится путем визуального сравнения или измерения площадей пятен проб и стандартных растворов. [5]

Минимально детектируемое количество при проявлении азотнокислым серебром 0,5 мкг, при проявлении дифениламином 10 мкг. Чувствительность определения в воде и вине 0,002 мг/л, яблоках и капусте 0,02, в других овощах и фруктах 0,01, зерне 0,05, сене 0,05, рыбе, мясе, внутренних органах, жире 0,02, молоке, твороге 0,01, почве 0,01 мг/кг. Полнота определения 90±5%.

Реактивы и растворы: Гексан «х. ч.», петролейный эфир (tкип. 40—70еС), диэтиловый эфир для наркоза, хлороформ х. ч., бензол х. ч., ацетон х. ч., натрий сернокислый безводный х. ч., насыщенный раствор безводного сернокислого натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см3 (100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1л серной кислоты), окись алюминия для хроматографии или силикагель КСК, просеянные через сито 100 меш., кальций сернокислый (CaSO4×2H2O) «ч. д. а.» - просушивают в сушильном шкафу 6 ч при 150—160° С и хранят а банке с притертой пробкой; спирт этиловый.

Проявляющий реактив №1. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака плотностью 0,9 г/см3 и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном. Готовят в день употребления. На пластинку 9 ´ 12 см расходуется 8—10 мл раствора.

Проявляющий реактив №2. 2%-й раствор дифениламина в ацетоне. 5%-ный водный раствор оксалата калия ч. д. а.Насыщенный водный раствор натрия хлористого. Силикагель АСК Воскресенского химкомбината (Московская обл.). Стандартные растворы пестицидов (100—200 мкг/мл). 10—20 мг ДДТ х. ч. или др. пестицида растворяют в 100 мл гексана, хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке. Пластинки для хроматографии. Тщательно промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой, высушенную стеклянную пластинку 9 ´ 12 или 13 ´ 18 см протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Массу готовят следующим образом: 50 г просеянной через сито 100 меш окиси алюминия смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до образования однородной массы. 10 г сорбционной массы равномерно распределяют по всей поверхности пластинки 9 ´ 12 см путем ее покачивания. Сушат пластинки при комнатной температуре 18—20 ч и хранят в эксикаторе.

Сорбционную массу можно приготовить из силикагеля (35 г силикагеля, 2 г гипса и 90 мл дистиллированной воды). Силикагель предварительно очищают от примесей, - заливают на 18—20 ч. разбавленной соляной кислотой (1 : 1), кислоту сливают, промывают силикагель водой и кипятят 2—3 ч с разбавленной азотной кислотой (1 : 1), промывают проточной водопроводной, затем дистиллированной содой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу 4—6 ч при температуре 130° С. Силикагель дробят и просеивают через сито 100 меш, хранят в склянке с притертой пробкой.

Делительные воронки на 100, 250 и 500 мл.

Мерные колбы на 100 мл.

Колбы с притертыми пробками на 250 и 500 мл.

Прибор для отгонки растворителей.

Колбы круглодонные на 50 и 100 мл.

Пульверизаторы стеклянные для опрыскивания пластинок (рис. 1).

Камера для хроматографирования. Стеклянный сосуд с притертой крышкой. Можно использовать эксикатор.

Камера для опрыскивания.

Микропипетки для нанесения стандартных растворов.

Пипетки или шприцы для нанесения проб.

Бани водяные.

Ртутно-кварцевая лампа.

Хроматографические колонки 18 ´ 390 мм.

Ход анализа

Пищевые продукты и корма. Для анализа из средней пробы отбирают: овощи, фрукты, грибы, зерно, творог — 500 г, сыр— 100, мясо, рыба — 250, масло сливочное, сливки — 200, трава — 200, сухие грибы, сено — 50 г, вино, вода, молоко — 500 мл. Масло растапливают, овощи, фрукты и т.п. измельчают и тщательно перемешивают.

Вода, вино. Пробы отбирают только в стеклянную посуду. 200—300 мл пробы в колбе с притертой пробкой экстрагируют в течение 15 мин на приборе для встряхивания н-гексаном или петролейным эфиром тремя порциями по 30 мл или диэтиловым эфиром тремя порциями по 40—50 мл. Экстракцию можно проводить в делительных воронках, энергично встряхивая жидкость 3 раза по 3—5 мин.