Анализ нефтепродуктов на содержание меди, свинца, висмута на уровне 10-8 – 10-7%, проводили в условиях эффекта амальгамы аммония (ЭАА) при повышенной температуре. Сущность ЭАА заключается в следующем. В процессе электролиза раствора соли аммония (при определенных условиях) ионы аммония восстанавливаются на ртутном капельном электроде, и продукт реакции, аммиак, диффундирует в объем электрода. По мере его накопления в электроде объем последнего значительно увеличивается, возрастает при прочих равных условиях и ток электролиза. ИВА-определение проводили в 0,5 М растворе NH4Cl (индифферентный электролит) при температуре 50оС. Предварительное озоление пробы нефтепродукта массой 1-2 г проводили в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. [29]

Безусловно, большой интерес представляет способ количественного определения микроэлементов в нефтях без озоления пробы. Исключение этой стадии позволяет сократить общую продолжительность анализа и улучшить воспроизводимость его результатов. При этом навеску пробы массой 1,5-2 г предварительно обрабатывали при энергичном перемешивании 10 мл смеси конц. серной кислоты (r =1,84 г/см3) и пероксида водорода в соотношении 1:1 при температуре 60оС.

Изучены условия использования комплексов кадмия с ЭДТА и НТА для косвенного инверсионно-вольтамперометрического определения кобальта и никеля в нефтях и нефтепродуктах. Косвенно определяемый элемент М1 (Со, Ni) вытесняет из внутрикомплексного соединения элемент М2 (Сd), сравнительно легко определяемый методом ИВА. Поскольку раздельное определение никеля и кобальта при соизмеримых концентрациях в растворе затруднено, предложены условия предварительного ионообменного разделения этих элементов на сильноосновном анионите из растворов хлороводородной кислоты. [29]

Как показано в тезисах [30], для определения содержания иода в водах использовали метод катодной инверсионной вольтамперометрии и ртутно-пленочные электроды (РПЭ) в качестве индикаторных. Для дезактивации мешающего влияния органических веществ и растворенного кислорода пробу подвергали ультрафиолетовому облучению на фоне муравьиной кислоты. При этом происходит одновременное восстановление иодат-ионов и органических форм иода до иодид-ионов. Данная методика имеет много общих черт с методикой определения концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в воде методом анодной инверсионной вольтамперометрии на РПЭ с фотохимической подготовкой проб. Это позволило совместить определение тяжелых металлов и йода в водах. Для этого проводили накопление цинка, кадмия, свинца, меди и регистрировали анодную вольтамперограмму, после чего делали остановку потенциала для накопления иодид-ионов и регистрировали катодную вольтамперограмму. Концентрацию элементов в пробе определяли методом добавок. Прецизионность результатов анализа, полученных при совместном и раздельном определении тяжелых металлов и йода, не превышает 20 %. Равноценной заменой ртутно-пленочному электроду оказались электроды, модифицированные твердым раствором ртути в серебре. Модифицирование проводили путем последовательного электрохимического нанесения ртути и серебра на рабочую поверхность электрода. В качестве подложки использовали серебро и различные виды углеродсодержащих электродов. Выбраны оптимальные условия модифицирования и проведения измерений, позволяющие получать аналитические сигналы цинка, кадмия, свинца, меди и йода, по своим параметрам не уступающие сигналам, полученным на РПЭ. Количество удовлетворительных результатов анализа, получаемых с использованием одного серебряного модифицированного электрода без регенерации поверхности – не менее ста, тогда как поверхность модифицированного углеродсодержащего электрода необходимо обновлять после анализа не более десяти проб.

Среди микроэлементов, попадающих в почвы со сточными водами, газовыми выбросами и производственными отходами, ртуть представляет наибольшую опасность. Вследствие повышения фонового содержания ртути в биосфере, контроль за уровнем загрязненности почв ртутью является актуальной задачей. В работе [31] проводились исследования по определению ртути в почвах методом инверсионной вольтамперометрии с использованием анализатора вольтамперометрического ТА-4 (ООО «НПП Томьаналит»). Ртуть в почвах может находиться в виде различных соединений: молекулярных, комплексных, неорганических, а также металлорганических. Для перевода этих соединений в раствор в виде электрохимически активной формы ртути почву обрабатывали при нагревании или УЗ-воздействии различными окислителями: 1) HNO3; 2) HNO3 + H2O2; 3) H2SO4 + HNO3; 4) H2SO4 + HNO3 + (NH4)2S2O8; 5) HNO3 + HCl. Полученные кислотные вытяжки фильтровали и разбавляли в 25-50 раз обессоленной водой. Дополнительно вытяжки обрабатывали: 1) озоном; 2) кипятили с перекисью водорода; 3) подвергали микроволновому разложению. Анализировали как обработанные вытяжки, так и просто разбавленные. Определение ртути проводили на фоне серной кислоты и хлорида калия. Индикаторный электрод – углеродсодержащий, приготовленный из смеси сажи и полиэтилена по технологии «литье под давлением», с нанесенной пленкой золота на торец электрода. Проверку правильности результатов анализа проводили методом добавок. Результаты, полученные после озонирования и микроволной обработки, сравнимы с результатами анализа разбавленных вытяжек. Результаты анализа проб после кипячения с перекисью водорода занижены на 50-70 %.