В работе [24] исследована возможность инверсионно-вольтамперомет-рического определения ртути в воздухе. Предложен состав раствора, экспериментальная установка, позволяющие проводить экстракцию ртути из воздуха и ее последующее инверсионно-вольтамперометрическое определение в растворе того же состава. Исследования проводились на золотом электроде. Найдено, что оптимальным составом раствора, позволяющим полностью улавливать ртуть из воздуха в диапазоне концентраций 0-100 мкг/м3 является: 1М HClO4 + 0,1M HCl + 10-6M I2. Установлена линейная зависимость аналитического сигнала от времени продувки и скорости паров ртути через электрохимическую ячейку, получена зависимость содержания ртути в ячейке от температуры прокачиваемого воздуха. На примере диметилртути показана принципиальная возможность определения органических соединений ртути в растворе того же состава. Предложен способ градуировки измерительной установки с использованием паров диметилртути.
Поскольку водные растворы йода неустойчивы на воздухе, то йод предложено вводить в раствор двумя способами. Первый способ - в виде спиртового раствора непосредственно перед измерениями, второй - электрохимическим генерированием йода из раствора калий йода. [24]
Томские ученые в тезисах [25] отмечают, что для определение ртути в последние годы широко применяется метод инверсионной вольтамперометрии (ИВА), отличающийся низкими пределами обнаружения и простотой применяемой аппаратуры. В работе оптимизированы условия получения сигнала ртути (0,0002-0,05 мг/л) методом ИВА в присутствии мешающих компонентов, таких как медь и железо, на тонкопленочном золотом электроде (in situ): фон – 0,1 М HNO3 c добавкой 4×10-6 M ионов Au (3+) и 0,005 М Cl-, Еэ = 0,2 В. Предложена пробоподготовка пищевых продуктов, сочетающая химическое окисление матрицы смесью концентрированных HNO3 и H2O2 с последующей обработкой раствора УФ-светом. Условия выбраны методом дробного факторного планирования эксперимента. Показано, что наиболее значимыми являются объем перекиси водорода и время химической минерализации. Для ряда матриц (молочные продукты, овощи) достаточна одна химическая стадия, при условии, что остаточная концентрация перекиси водорода в пробе менее 0,06%. Показано, что применение персульфата калия вместо перекиси водорода не эффективно в условиях пробоподготовки (удлиняется время и полнота фотоокисления). Для разложения проб зерновых и бобовых культур предложено вместо азотной кислоты использовать разбавленную 1:1 серную, иначе происходят большие потери ртути на стадии химической минерализации.
Показано [25], что эксимерная XeBr-лампа является альтернативой ртутным кварцевым лампам для разрушения органических веществ в процессе пробоподготовки различных образцов. Разработана методика определения ртути в пищевых продуктах (напитки, овощи, фрукты, молоко, творог, фасоль и др.) отличающаяся упрощенной пробоподготовкой. Она требует минимума операций, материалов, реактивов и посуды, что приводит к уменьшению величины холостого опыта.
Авторами [26] определение марганца в белых и красных винах проводили методом инверсионной вольтамперометрии с помощью вольтамперометрического анализатора “ИВА-5” (НПВП “ИВА”, г. Екатеринбург). Использовали трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяли толстопленочный графитсодержащий электрод (НПВП “ИВА”, г. Екатеринбург). Вспомогательным электродом служил стеклоуглеродный стержень; электродом сравнения – хлоридсеребряный электрод. Фоновым раствором служил аммиачно-хлоридный буферный раствор (рН 9,2 ± 0,2). рН раствора контролировали с помощью рН-метра-милливольтметра типа рН-150. Подготовку проб вина осуществляли на установке Digesdahl Digestion Apparatus Model 23130-20,21 (Hach Company, USA) путем мокрого его озоления с помощью концентрированной серной кислоты и пероксида водорода.
В работе выбраны оптимальные условия определения марганца в винах. Установлено, что сухие белые вина можно анализировать без предварительного разложения, а для красных вин необходима пробоподготовка. В результате анализа вин установлено, что содержание марганца в сухих винах составляет 0,5 – 1,9 мг/л, причем в красных винах содержание марганца меньше, чем в белых. Правильность полученных результатов проверялась методом «введено-найдено».
Прикладная фотохимия
Фотохимия - наука о химических превращениях
веществ под действием электромагнитного излучения: ближнего ультрафиолетового
(~ 100-400 нм), видимого (400-800 нм) и ближнего инфракрасного (0,8 ...
Нитрование n-нитроацетанилид
Нитрования – один
из важнейших процессов в химической промышленности. Продукты, получаемые за
счёт нитрования, являются полуфабрикатами для производства многих товаров
различных назначений ...
Висмут и его соединения в природе
Среди элементов периодической системы висмут – последний практически не радиоактивный элемент,
И он же открывает шеренгу тяжелых элементов – естественных альфа-излучателей. Действительно, тот ...