Сорбенты для ВЭЖХ представляют собой, как правило, очень узко фракционированные силикагели разного типа с химически привитыми фазами. Хотя исходный кусковой силикагель или размолотый и грубо сепарированный для ТСХ стоят недорого, цены на сорбенты для ВЭЖХ довольно высоки. Это связано с высокой стоимостью и малой производительностью установок для получения узких фракций силикагеля, с высокими ценами на реактивы для получения привитых фаз и сложностью прививки. Следует также отметить, что технология прививки конкретной фазы к определенному виду силикагеля может сильно различаться и давать при тех же исходных компонентах совершенно разный конечный сорбент. Поэтому технология получения сорбентов каждого вида составляет «ноу-хау» фирм-производителей и держится в строгом секрете. Не следует поэтому, не имея сорбента, использованного в методике, которую вы намерены воспроизвести, удивляться и огорчаться тем, что методику не удается воспроизвести. Понятие «силикагель с привитым октадецилсиланом» является столь же общим и неопределенным, как в обиходной речи, например, понятие «прибор».
Даже тот же сорбент, полученный от одного производителя, как и всякий сложный химический продукт, может в определенных пределах варьироваться по своим свойствам и хроматографическим качествам в зависимости от партии, времени выпуска и т.д. Часто фирмы, выпускающие сорбенты и заполненные ими колонки, используют для заполнения колонок сорбент улучшенного фракционного состава или просто более мелкий с целью убедить хроматографистов в невозможности полудня «самодельных» колонок со столь же высокими параметрами эффективности, симметрии пиков, проницаемости и т.д.
Следует принять за правило, что наилучшим путем для получения воспроизводимых результатов анализа является использование для заполнения колонок одного и того же сорбента, желательно одной партии. Технология упаковки колонок этим сорбентом также не должна изменяться. Если есть возможность получать готовые заполненные колонки, это существенно упрощает работу и позволяет сосредоточиться на самой хроматографии. То же относится и к использованию готовых сорбентов для ВЭЖХ.
К сожалению, даже хорошо оснащенные лаборатории редко имеют широкий выбор сорбентов и колонок для ВЭЖХ ввиду их высокой стоимости и очень широкого ассортимента. Кроме того, часто в научной практике возникает необходимость иметь, например, силикагель с определенным размером и объемом пор и силикагель со специфическими привитыми фазами, которые могут обеспечить требуемое разделение. В этом случае наиболее быстрым и рациональным является получение сорбента и упаковка колонок своими силами, что требует, конечно, определенной квалификации.
Органические вещества в водных системах
...
Методика обработки экспериментальных данных
Вся процедура обработки
экспериментальных данных может быть разделена на два этапа. На первом
производится первичная обработка сведений, полученных при проведении
эксперимента по химическом ...
Новые современные коагулянты в технологии очистки сточных вод
Загрязнение природных вод – основных источников водоснабжения
населения приобрело за последние годы, угрожающие размеры. Это особенно
относится к сточным водам с фармацевтических и хими ...