В основе получения амидо-аммониевой соли малеопимаровой кислоты в качестве клеевой канифольной композиции лежит модификация канифоли малеиновым ангидридом, реакция аммонолиза малеинизированной канифоли и последующая реакция частичной нейтрализации свободных смоляных кислот канифоли раствором едкого натра (21% конц.).
Химизм процесса представлен следующими реакциями /25/.
Реакция модификации канифоли малеиновым ангидридом:
Реакция аммонолиза:
Реакция частичной нейтрализации:
Для выполнения поставленной цели исследований необходимо было получить образцы амидо-аммониевой соли с определенными заданными свойствами:
- содержание свободных смоляных кислот в образцах солей должно быть 30 – 40%;
- содержание сухих веществ – 60±5%;
- полная растворимость полученной эмульсии в воде.
Клеевые канифольные эмульсии, с содержанием свободных смоляных кислот более 30 % относят к высокосмоляным клеям, которые обладают хорошими проклеивающими свойствами и дают проклейку в нейтральной среде.
Все опыты проводились с помощью лабораторной установки, которая представлена на рисунке 4.1.
Прежде чем проводить эксперимент, необходимо было исследовать физико-химические характеристики начального сырья – живичной и талловой канифоли: кислотное число, температуру плавления, массовую долю неомыляемых веществ. Полученные данные представлены в таблице 4.1.
Таблица 4.1 - Физико-химические характеристики исходных видов канифоли
Сырье |
Кислотное число, мг КОН/г |
Температура плавления, ˚С |
Массовая доля неомыляемых веществ, % |
Живичная канифоль |
167,5 |
68-69 |
5,3 |
Талловая канифоль |
168 |
67-68 |
6,4 |
1 – трехгорлая колба; 2 – обратный холодильник; 3 – штатив; 4 – механическая мешалка; 5 – гидрозатвор; 6,7 – термометр; 8 – масляная баня; 9 – ЛАТР.
Рисунок 4.1 – Лабораторная установка для получения амидо-аммониевой соли на основе малеинизированной канифоли
Малеинизированную канифоль получали по известной реакции Дильса и Альдера взаимодействием канифоли с малеиновым ангидридом при температуре 195-200 ˚С в течение 2 ч. Малеиновый ангидрид брали в количестве 4% по отношению к массе исходной канифоли.
Были получены образцы малеинизированной канифоли на основе живичной и талловой канифолей. Определены физико-химические характеристики полученных образцов малеинизированной канифоли, которые представлены в таблице 4.2.
Таблица 4.2 - Физико-химические характеристики образцов малеинизированной канифоли
Вид канифоли |
Количество канифоли, г |
Количество малеинового ангидрида, г |
Кислотное число, мг КОН/г |
Температура плавления, ˚С |
Живичная |
500 |
20 |
196 |
73-74 |
Талловая |
500 |
20 |
200 |
70-72 |
Для получения амидо-аммониевой соли проводили аммонолиз малеинизированной канифоли раствором аммиачной воды при температуре 95-98 ˚С в течение 1,5 ч.
Реакцию частичной нейтрализации свободных смоляных кислот проводили раствором едкого натра 21 %-ной концентрации при температуре 78-80 ˚С в течение 30 мин.
Приготовление основных стандартных растворов металлов с
концентрацией
1.
Средства измерений, реактивы, оборудование
Весы
лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности
Колбы
мерные наливные : 2-1000-2 по ГОСТ 1770
Цилиндры
мерные: 1-50 по ГОСТ ...
Химико-технологические системы производств кремния высокой чистоты
По распространенности в земной коре (27,6%)
кремний занимает второе место после кислорода. Металлический кремний и его
соединения (в виде силикатов, алюмосиликатов и др.) нашли применение в
...
Итоговый вид кинетического уравнения
В итоге получили
кинетическое уравнение, адекватно описывающее эксперимент:
Механизм реакции ...