Жидкий силан поступает из ректификационной колонны через первый патрубок и обратный клапан в КПИ и, испаряясь, направляется в виде паров через второй патрубок в колонну. КПИ обогревается электронагревателем с блоком питания, а температура образующихся в нём паров моносилана поддерживается автоматически в пределах 173-353К с помощью регулятора, сигнал на который подаётся с термопары.

Отбор примесей осуществляется из нижней части сепаратора КПИ через расходомер под вытяжной зонт на сжигание. После отделения примесей в сепараторе газообразный силан охлаждается в теплообменнике и затем поступает в колонну. Пробы для анализа отбираются в баллон, который предварительно погружается в сосуд Дьюара с жидким азотом. Одновременно часть силана подаётся в печь, где он разлагается на прутках кремния с образованием поликристаллического кремния.

По содержанию электрически активных примесей в поликристаллическом кремнии судят об эффективности очистки. Соединения, содержащие в своём составе углерод и кислород и попадающие в результате неполной очистки в моносилан, а затем в кремний, на последующих стадиях металлургической обработки (например, при отчистке зонной плавкой) служат источником шлака и газовых выделений. Таким образом, характер плавки при металлургической обработке даёт дополнительные данные, которые позволяют более полно оценить глубину очистки моносилана.

Регулирование работы колонны осуществляется по перепаду давления (разница давлений паров моносилана в КПИ и дефлегматоре). Если перепад давления становится ниже заданного, то увеличивают орошение из куба накопителя с помощью автоматического открытия клапана. В результате в другом кубе (КПИ) увеличивается количество паров, попадающих в сепаратор, где устанавливаются определенные условия за счет конструктивных особенностей сепаратора для выделения жидкого продукта (например, капель, аэрозолей и т.п. примесных веществ, спирта, три - и тетраэтоксисилана). Для обеспечения условий, способствующих выделению капель и аэрозолей, поддерживается определенный режим с помощью нагревателя.

После сепаратора пары охлаждают до температуры, близкой к температуре кипения моносилана, затем они поступают в разделяющую часть колонны, заполненную насадкой, изготовленной из нихромовой (или никельмолибденовой) проволоки. Элемент насадки – трехгранная призма, длина ребра которой 4 мм. При увеличении количества паров в колонне возрастает перепад давления. Когда значение перепада устанавливается выше заданного, клапан перекрывается и уменьшается орошение, что приводит к уменьшению перепада давления в колонне. Дефлегматор ректификационной колонны выполнен в виде криостата, состоящего из медного стержня, верхняя часть которого входит в дьюар с жидким азотом, а нижняя в накопительный куб.

На нижнюю часть стержня напрессованы медные диски с развитой поверхностью для улучшения процесса конденсации (конденсирующие элементы). На верхнюю часть стержня напрессован такой же диск для использования холода испаренного азота, проходящего через щели в медном диске. В дальнейшем испаренный азот подают в стандартный конденсатор из нержавеющей стали Х18Н10Т.

Ректификационная колонна низкотемпературной ректификации моносилана для очистки от нижекипящих примесей показана на рис.

1-дефлегматор; 2-тепловой мост; 3-сосуд с жидким азотом; 4-ректификационная часть колонны; 5-куб; 6-барбатажное устройство; 7-испаритель; 8-регулирующий клапан; ННК - нижекипящий компонент; ВВК - выше кипящий компонент;

Колонна содержит дефлегматор и тепловой мост, охлаждаемый жидким азотом. Теплопередача от жидкого азота к дефлегматору осуществляется через тепловой мост. Испаренный азот подается в межтрубное пространство кожухотрубного конденсатора, выполненного из нержавеющей стали, а затем остаточный холод газообразного азота используется для охлаждения куба с жидким моносиланом. Та часть паров моносилана, которая не успела сконденсироваться в дефлегматоре, поступает в трубное пространство кожухотрубного конденсатора. Часть же паров моносилана в виде фракций, содержащей нижекипящие примеси (нижекипящий компонент – НК), отбирается с верхней части конденсатора в виде паров. Другая часть, содержащая вышекипящие примеси (ВК), отбирается из испарителя.