Аппаратурное оформление процесса разложения силана
Учим химию / Химико-технологические системы производств кремния высокой чистоты / Учим химию / Химико-технологические системы производств кремния высокой чистоты / Аппаратурное оформление процесса разложения силана Аппаратурное оформление процесса разложения силана
Страница 1

Термическое разложение силана осуществляют, как правило, при избыточном давлении в металлических водоохлаждаемых реакторах. Конструкция реакторов в целом близка к используемой для производства кремниевых стержней водородным восстановлением хлорсиланов, хотя и имеет ряд отличительных элементов. Например, в одном из реакторов подача силана в реакционный объем производится снизу, а вывод абгазов сверху реактора. Верхняя крышка реактора имеет коническую форму и съемная.

Главное достоинство этой конструкции – то, что уменьшает вероятность попадания порошка полисиланов в растущие кремниевые стержни.

Более сложный реактор термического разложения силана(рис) состоит из съемной металлической камеры 9 и основания (поддона) 17. Металлическая камера 9, полая внутри, снабжена входным 5 и выходным 7 патрубками для охлаждающей жидкости. В верху камера снабжена патрубком 8 для вывода газа, образующегося в результате термического разложения. Для наблюдения за процессом осаждения камера снабжена иллюминаторами 12, которые позволяют контролировать верхнюю, нижнюю и среднюю части кремниевых стержней 6. Основание 17 также охлаждается потоком хладагента, который подается и выводится через соответствующие патрубки 18 и 19.

Для нагрева кремниевых стержней 6 и их крепления используют четыре медных электрода (токовода) 15, которые с помощью термоизоляторов 16 крепятся в основании 17 на равных расстояниях друг от друга.

Каждый из тоководов 15 с помощью фидера 20 соединяется с источником электропитания. Для защиты от воздействия тепла тоководы охлаждаются во время процесса; подача и отвод хладагента проводятся через соответствующие патрубки 2 и 3.

Крепление стержней кремния в тоководах осуществляется с помощью переходников 14 из тантала или молибдена. Верхние части смежных кремниевых частей соединяют друг с другом стержнем из высокочистого кремния 10. В центральной части основания устанавливается теплоизолятор 11, имеющий радиально проходящие поперечное сечение. Каждая радиально проходящая часть изолятора располагается между смежными стержнями на одинаковом расстоянии от них. Теплоизолятор, полый внутри, охлаждается хладагентом, вводимым входной трубкой 21, затем хладагент выводится через трубку 1.

В полость теплоизолятора введена также трубка 22 для подачи силана, которая проходит через основание. Внутри полости теплоизолятора трубка разветвляется на трубки верхней, средней и нижней стадии. С помощью регулятора газового потока можно регулировать подачу силана в отверстия 13, расположенные на концах изолирующих пластин теплоизолятора. Патрубок 4 служит для впуска разогретого технологического газа, предназначенного для стартового разогрева кремниевых стержней.

Описанная конструкция реактора для получения стержней кремния термическим разложением силана позволяет получить стержни длиной до 1.2. м и диаметром до 0.1 м. Скорость осаждения кремния при этом 0,3 – 0,4 кг/ч, расход электроэнергии 360 – 450 мдж на 1 кг. Осажденного кремния при незначительном образовании порошка полисиланов в объеме реактора.

Схема установки для очистки моносилана ректификацией определяется характером примесей. Как правило, для очистки необходимо две колонны или колонну с кубом в середине, что позволяет проводить очистку от различных примесей (рис)

1-регулятор температуры; 2-обратный клапан; 3-дефлегматор; 4-куб-накопитель; 5-клапан регулирования орошения; 6-колонна; 7-печь разложения; 8-расходометр; 9-баллон; 10-сосуд с жидким азотом; 11-патрубок для подачи жидкости; 12-кубполного испарения (КПИ); 13-электроподгреватель; 14-холодильрик; 15-патрубок для выхода паров; 16-сепаратор; 17-термопара;

Колонна очистки от вышекипящих примесей выполнена из нержавеющей стали Х18Н10Т и теплоизолирована пенопластом марки ПС-4. Температурный режим колонны, перепады давления и расходы поддерживаются автоматически. Установка включает дефлегматор, куб-накопитель, клапан регулирования орошения, колонну и куб полного испарения (КПИ) с электроподогревателем. КПИ соединён с колонной патрубками для подачи жидкости и выхода паров в ректификационную колону. Патрубок заканчивается обратным клапаном, препятствующим попаданию паров из КПИ в ректификационную колону по патрубку подачи жидкости.

Страницы: 1 2 3