Одним из промышленных методов получения безводных хлоридов РЗЭ является обезвоживание в токе HCl при пониженном давлении ((40 мм. рт. ст.) и медленном подъеме температуры до 400(С).
Более чистый хлорид получается при обезвоживании в присутствии избытка NH4Cl в атмосфере HCl или вакууме. В ходе нагревания отгоняется NH4Cl, что препятствует образованию оксихлорида. В промышленности безводные хлориды РЗЭ получают при 190(С взаимодействием их оксидов (за исключением Pr6O11, CeO2, Tb4O7) с NH4Cl, взятом в двукратном избытке:
Ln2O3 + 6NH4Cl ( 2LnCl3 + 3H2O + 6NH3 ( 31 )
Избыточный NH4Cl удаляют нагреванием до 300-350(С в вакууме. Выход безводного хлорида 85-95% [ 113 ].
Исходя из имеющихся в наличии реактивов и аппаратуры нами выбрана именно эта методика получения безводного SmCl3 с той разницей, что для подавления гидролиза образующейся безводной соли нами взят шестикратный избыток NH4Cl. Уравнение реакции имеет следующий вид:
Sm2O3 + 6NH4Cl ( 2SmCl3 + 3H2O + 6NH3 ( 32 )
m(Sm2O3)= 5г ((Sm2O3)= 0,014 моль
m(NH4Cl)= 9,22г ((NH4Cl)= 0,172 моль
Реакционную смесь выдержали в течение 3ч при 200(С, затем температуру подняли до 350(С для удаления избытка NH4Cl, а потом образовавшийся SmCl3 переплавили в атмосфере аргона.
Также безводный хлорид самария получали дегидратацией шестиводного трихлорида нагреванием его с хлоридом аммония в вакууме по методике, разработанной авторами [ 98, 108 ].
Химические свойства ароматических аминов
Ароматические амины имеют менее выраженный основный характер, чем
алифатические. Так, Кb метиламина составляет 4,4×10-5, тогда как для анилина Кb=3,8×10-10. Уменьшение основности анилина ...
Химико-токсикологический анализ лекарственных средств, производных фенотиазина
В России и за рубежом, начиная с 1945 г., после обнаружения фармакологической активности N-замещенных производных фенотиазина, было синтезировано большое число
препаратов, обладающих нейролеп ...