Однако интерес к рециклизации производных пиридина с полиметиленовыми мостиками [6,7] стимулировал изучение круга проблем, связанных с собственным объемом фрагментов рециклизуемых молекул и условиями замыкания циклов. Попытка рециклизации иодметилата метапиридинофана X (11,13-диметил [9](3,5)пиридинофана X) (схема 3) оказалась неудачной, в отличие от рециклизации иодметилата 2,3-циклододеценопиридина XI (отсутствие продукта и выход 6% соответственно).
Таблица 1.
II |
III |
IV |
V |
VI |
VII |
VIII | |
-пиколин |
6.76 |
5.83 |
11.95 |
14.01 |
13.10 |
12.55 |
4.49 |
Х |
32.01 |
28.14 |
42.66 |
39.71 |
34.56 |
36.65 |
26.10 |
Энергии напряжения для интермедиатов II-VIII (ккал/моль)
Таблица 2.
III |
IV |
VI |
а |
б |
в |
| |
-пиколин |
12.12 |
2.40 |
2.12 |
8.52 |
12.12 |
9.39 |
3.02 |
X |
12.79 |
1.39 |
2.09 |
15.91 |
12.79 |
8.51 |
3.10 |
Барьеры вращения для интермедиатов III, IV, VI, энергии активации для возможных путей реакции (ккал/моль) и расстояние между метиленовым и карбонильным атомами углерода.
Низкий выход продукта последней реакции ожидался из-за отсутствия электроноакцепторных заместителей. Поэтому работа с веществом XI была продолжена и после введения нитрогруппы успешно завершена получением соответствующего труднодоступного метациклофана XII [7](схема 2). Отсутствие же следов продукта рециклизации X было объяснено стерическими проблемами, связанными с неблагоприятным конформационным строением промежуточных раскрытых форм, и работа с ним была прекращена.
Для проверки этого вывода нами изучено конформационное поведение интермедиатов II-VIII методом молекулярной механики ММР2. Из множества молекулярных параметров, даваемых этим методом, для обсуждения возможности рециклизации были выбраны следующие три группы:
1) энергии напряжения интермедиатов;
2) барьеры вращения вокруг связей;
3) расстояние между атомами углерода карбонильной и метиленовой компонент.
Предлагаемая методика анализа возможности рециклизации показывает отсутствие стерических препятствий для иодметилата -пиколина. Его неспособность к рециклизации следует связывать с электронными факторами, поскольку нитропиколин, имея практически то же геометрическое строение, рециклизуется легко.
Поскольку энергии активации близкого по электронному строению метапиридинофана X также невелики, можно сделать вывод, что рециклизация X станет осуществимой, если удастся ввести в его молекулу электронно-акцепторный заместитель.
Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, код 96-03-33389.
Исследование совместного электровосстановление гадолиния и криолита в галогенидных расплавах
...
Влияние состава растворителя на микроволновый синтез нанопорошка CuInSe2
Нанотехнология
в последние годы стала одной из наиболее важных и захватывающих областей знаний
на переднем крае физики, химии, биологии, технических наук. Она подаёт большие
надежды на скор ...