Для измерения удельной поверхности использовался метод, основанный на измерении объема азота, адсорбирующегося на поверхности образца, с использованием прибора "СОРБИ N.4.1" Для измерения количества адсорбированного газа используется метод тепловой десорбции, погрешность измерения удельной поверхности составляла ± 6%. Через исследуемый образец при температуре жидкого азота пропускают стационарный поток смеси газа-носителя (гелия) и газа-адсорбата (азота) заданного состава, до установления равновесия между концентрациями адсорбата в газовой и адсорбционной фазах. Затем образец нагревают от температуры жидкого азота до температуры полной десорбции адсорбата (N2) с поверхности образца. Изменение концентрации газа-адсорбата в потоке газовой смеси в ходе процессов "адсорбции-десорбции" регистрируется с помощью детектора состава газа (детектора по теплопроводности). Выходным рабочим сигналом детектора является десорбционный пик газа-адсорбата. Площадь этого пика прямо пропорциональна объёму десорбированного газа.
Циклы "адсорбции-десорбции" при составе газовой смеси, соответствующем наименьшему парциальному давлению газа-адсорбата, повторяются не менее двух раз до тех пор, пока расхождение между значениями площадей десорбционных пиков будет не более 3 %, затем по одному разу при трех других составах газовой смеси. По результатам измерений объёмов газа, сорбируемого на испытуемом образце при четырёх значениях парциального давления, с помощью уравнения БЭТ рассчитывается значение удельной поверхности:
(7)
где a - количество вещества, адсорбируемое при относительном давлении пара P/PS; PS - упругость насыщенного пара адсорбируемого вещества; am - количество адсорбируемого вещества, достаточного для покрытия поверхности плотным мономолекулярным слоем (емкость монослоя); С - константа, связанная с чистой мольной теплотой адсорбции в первом слое Q1 и мольной теплоты конденсации адсорбтива λ, которая рассчитывается по формуле:
(8)
Постановка задачи
Из
литературного обзора становится ясно, что получить на основе фуллеренов
ленгмюровские монослои достаточно сложно. Причины этого в том, что фуллерен
способен структурироваться. Так фуллерен С60 о ...
Влияние добавок на устойчивость пероксида водорода в водных растворах
В настоящее время
пероксид водорода H2O2 находит широкое применение,
особенно в медицине, где его используют в качестве:
- антисептика в
концентрации 3%;
- стерилизующего
агента в ко ...
Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа
Цель практического эмиссионного спектрального анализа состоит в
качественном обнаружении, в полуколичественном или точном количественном
определении элементов в анализируемом веществе. В зав ...