Хлорид меди(1), аммиачный раствор. Стружки из красной меди помещают в склянку вместимостью 1,5 л. В эту же склянку наливают 750 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 250 г хлорида аммония. К раствору добавляют 200 г хлорида меди(1). Склянку плотно закрывают резиновой пробкой и раствор выдерживают несколько дней до осветления. После этого его декантируют и смешивают в поглотителях с 25%-ным раствором аммиака в соотношении 3:1. Готовый раствор приобретает синюю окраску.
Бром, насыщенный раствор в 20%-ном водном растворе бромида калия. Насыщение проводится до тех пор, пока на дне сосуда не появится капля брома.
Серная кислота, 10%-ный раствор.
Оксид меди(П) гранулированный.
Аскарит.
Азот.
Перед тем как приступить к работе с прибором, необходимо проверить все стеклянные краны и хорошо их, притереть, а также изучить направление движения газа при различных положениях кранов.
В рубашку наливают дистиллированную воду, а в уравнительную склянку — 150—200 мл 10%-ного раствора серной кислоты, подкрашенной метиловым оранжевым.
Поглотительные сосуды заполняют следующими абсорбентами: 1 и 6 — раствором щелочи, 2 — бромной водой, 3— щелочным раствором пирогаллола А, 4 и 5 — аммиачным раствором хлорида меди (И). Заполнение реактивами ведется на месте через вспомогательные камеры сосудов с помощью воронок. Краны, соединяющие сосуды с гребенкой, при этом должны быть закрыты. Только сосуд 2 снимают с прибора и заполняют раствором брома в вытяжном шкафу. Сосуды 2—5 изолируют от окружающего воздуха. Отверстие сосуда 2 закрывают предохранительной трубкой с шарообразным расширением, заполненной натронной известью или аскаритом и закрытой с обеих сторон пробками из ваты. Отверстия сосудов 3—5 изолируют с помощью гребенки 30, соединенной со склянкой Тищенко 29.
Подготовленные сосуды приводят в рабочее состояние, доводя уровень жидкости до метки в узкой части внутреннего поглотителя. Для этого наполняют напорной жидкостью бюретки, разобщают гребенку с атмосферой, открывают серповидный кран к соответствующему поглотительному сосуду и кран 16 к левой части «бюретки. При медленном опускании склянки создается разрежение, и поглотительная жидкость будет переливаться из наружной вспомогательной камеры во внутреннюю. Как только жидкость дойдет до метки, кран поглотителя закрывают и наблюдают в течение нескольких минут за уровнем жидкости в поглотительном сосуде. Если уровень опускается, то надо промыть ацетоном пробку и втулку стеклянного крана, смазать кран и вновь проверить поглотитель на герметичность. Таким же приемом доводят до уровня поглотительную жидкость в остальных сосудах.
Трубку для сжигания наполняют гранулированным оксидом меди(II) и в оба ее конца закладывают неплотные пробки из асбеста или медной проволоки. Проверяют работу печи, для чего ее включают в сеть через ЛАТР-1.
Для активации оксида меди(П) трубку нагревают до 900°С, пропускают через нее 100—200 мл испытуемого газа и затем после снижения температуры до 500 °С пропускают несколько порций по 100 мл воздуха.
Термогравиметрия
Метод термического
анализа, основанный на непрерывной регистрации изменения массы (взвешивании)
образца в зависимости от его температуры в условиях программированного
изменения температуры среды. П ...
Сульфиды
Сульфиды — природные
сернистые соединения металлов и некоторых неметаллов. В химическом отношении
рассматриваются как соли сероводородной кислоты H2S. Ряд элементов
образует с серой полисульфиды, я ...
Введение.
Судя по последним
публикациям, нынче довольно трудно отметить те стороны жизни, где бы не
находили применение редкоземельные элементы. Эти металлы и их сплавы обычно
извлекаются из хлоридных и фтор ...