Обычно ректификационный аппарат состоит из двух частей: верхней и нижней, каждая из которых представляет собой организованную поверхность контакта фаз между паром и жидкостью.

В нижней части исходная смесь взаимодействует с паром, начальный состав которого равен составу кубового остатка. Вследствие этого из смеси извлекается НКК.

В верхней ступени пар начального состава соответствующий составу исходной смеси, взаимодействует с жидкостью, начальный состав которой равен составу дистиллята. Вследствие этого пар обогащается НКК до требуемого предела, а ВКК извлекается из паровой фазы.

Пар для питания ректификационной колонны получается многократным испарением жидкости, имеющей тот же состав, что и кубовый остаток, а жидкость – многократной конденсацией пара, имеющего состав, одинаковый с составом дистиллята.

Полученный в конденсаторе дистиллят делится на две части. Одна часть направляется обратно в колонну – флегма, другая является отбираемым продуктом – дистиллят. Отношение количества возвращенного в колонну дистиллята (флегмы) к количеству дистиллята, отобранного в виде продукта – называется флегмовым числом R.

В ректификационном аппарате снизу вверх движутся пары, а сверху подается жидкость, представляющая собой почти чистый НКК. При соприкосновении поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация паров и частичное испарение жидкости. При этом из паров конденсируется преимущественно ВКК, а из жидкости испаряется преимущественно НКК. Таким образом, стекающая жидкость обогащается ВКК, а поднимающиеся пары обогащаются НКК, в результате чего выходящие из аппарата пары представляют собой почти чистый НКК. Эти пары поступают в конденсатор, называемый дефлегматором, и конденсируются. Часть конденсата, возвращаемая на орошение аппарата, называется флегмой, другая часть отводится в качестве дистиллята.

Как и для всех массобменных процессов эффективность ректификации зависит от поверхности контакта фаз. Для увеличения поверхности массобмена используют различные контактные устройства насадочного или барботажного типа.