Известен способ получения аллилового спирта нагреванием глицерина с тремя последовательно вносимыми порциями муравьиной кислоты при 225 - 260 ˚С с одновременной отгонкой продуктов реакции. Отгон представляет собой азеотропную смесь аллилового спирта с водой, содержащую 68 - 70% целевого спирта. Для дальнейшей очистки продукт высаливают из отгона поташом при нагревании и перегоняют.
Чистота аллилового спирта 98 - 99%. Выход 45 - 47% от теоретического.
Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и получение водного аллилового спирта в ходе отгонки продуктов реакции, что приводит к необходимости дополнительной довольно трудоемкой стадии очистки целевого продукта, требующей специального оборудования и энергетических затрат.
Способ синтеза, описанный в А.С. [55], позволяет увеличить выход целевого продукта и упрощает процесс.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения аллилового спирта из глицерина при нагревании с одновременным удалением из сферы реакции ее продуктов и выделением целевого продукта, по которому глицерин обрабатывают этиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при мольном соотношении 1:1 в присутствии каталитических количеств бензойной кислоты при 150 - 230 ˚С:
+
.
Предлагаемый способ осуществляют нагреванием исходных реагентов при температуре бани 150 - 155 ˚С с одновременной отгонкой этилового спирта до выделения около половины от теоретического количества, после чего температуру банки повышают до 180 - 230 ˚С и отгоняют смесь безводного аллилового спирта и этанола, которую перегоняют с образованием целевого продукта 99,9% -ной чистоты (по данным ГЖХ) и выходом 62,2 - 92,7%.
Способ исключает образование воды в ходе реакции, в связи с чем уже после дистилляции отгона получается хроматографически чистый аллиловый спирт, что упрощает и удешевляет выделение и очистку целевого продукта. Способ обеспечивает более высокий выход при более низкой температуре.
Селективное гидрирование акролеина или пропаргилового спирта над палладием
Аллиловый спирт образуется при действии на акролеин водорода в
момент выделения [32]:
.
Или:
.
Получение коллоидных растворов
...
Выбор конструкционного материала
аппарата и опор
Оборудование
современных процессов нефтепереработки и нефтехимии должно работать при низких
и высоких температурах, значительных механических напряжениях, в агрессивных
рабочих средах. Поэтому мате ...
Получение биогаза
В мировой практике газоснабжения накоплен достаточный
опыт использования возобновляемых источников энергии, в том числе
энергии биомассы. Наиболее перспективным газообразным топливом являетс ...