Анализ полученных порошков

В нашей работе была проведена серия опытов с разным составом растворителя. Каждый полученный порошок отдавали на РФА для его идентификации. Ниже представлены две рентгенограммы для разных составов растворителя.

В обеих рентгенограммах видим одинаковый набор пиков. Основная фаза это селеноиндат меди, и присутствует еще вторая фаза, которую мы идентифицировали как оксид индия с набором пиков 100%-2.92, 36%-1.79, 33%-2.53, 24%-1.53. Оксид индия, по-видимому, содержался в используемом нами ацетате, но подтвердить это с помощью РФА нам не удалось из-за его маленьких концентраций. Во всех остальных опытах наблюдалась такая же картина с незначительными изменениями. Результаты наших исследований представлены в следующей таблице:

По табличным данным мы видим, что содержание оксида индия составляет не более 1-2%. Таким образом, можно сделать предварительный вывод, что изменение состава растворителя, содержащего ПЭГ-400 и ПЭГ-600, не влияет на микроволновый синтез нанопорошка селеноиндата меди. Предпочтительней проводить опыт с ПЭГ-400, так как у него меньше вязкость, а следовательно легче удалять его избытки при промывании.

Помимо РФА два образца исследовались методом дифференциально-термического анализа. В интервале температур от 20 до 800 градусов по результатам анализа строили график зависимости разности температур нашего образца и эталона от температуры.

Из термограммы видим, что в интервале температур от 20 до 800 градусов не наблюдается никаких фазовых переходов, так как температура плавления оксида индия 1910 градусов. Тепловые изменения по селеноиндату меди в термограмме нет, так как он не имеет фазовых переходов в этом интервале и плавится при более высокой температуре.

С целью уточнения размеров полученных кристаллов были проведены дополнительные исследования с использованием электронной микроскопии, которые доказали, что полученный образец представляет собой нанопорошок со средним размером кристаллов около 80 нм.