Пара-нитроацетанилид



 NHCOCH3 NHCOCH3
 NHCOCH3 NHCOCH3
 
 
 

 + HONO2
 + HONO2 
- H2O O2N
Реактивы: ацетанилид – 3,5 г;
азотная кислота (ρ = 1,36) – 3 мл;
серная кислота (ρ = 1,84) – 9,5 мл;
этанол
Аппаратура: химический стакан на 200мл; баня со льдом; колба Бунзена; воронка Бюхнера.
Ход работы
Опыт №1.
В фарфоровый стакан емкостью 200 мл всыпают 3,5 г тонко измельченного сухого ацетанилида, приливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты и размешивают стеклянной палочкой до образования прозрачного раствора. Температура смеси при этом не должна подниматься выше 25˚С во избежание частичного омыления ацетанилида. Раствор охлаждают до +2˚С в бане со снегом и постепенно при помешивании приливают нитрующую смесь, содержащую 3 мл азотной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Во время реакции нитрования температура реакционной массы не должна превышать 15˚С с целью снижения содержания нитроацетанилида.
После прибавления всей нитрирующей смесираствор продолжают перемешивать еще в течении получаса. Затем реакционную смесь выливают в стакан с холодной водой (10 мл) и снегом (10г) и хорошо перемешивают. Образующийся осадок и нитроацетанилида отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают на фильтре несколько раз холодной водой и сушат.
Опыт №2.
В работе также был проделан еще раз вышеописанный опыт, но с измененными условиями: объем азотной кислоты был увеличен с 3 мл до 7 мл.
Результаты проделанных опытов сводим в таблицу.
| Исходные вещества | Количество получаемого вещества | Потери, % | |||||||
| Названия формула вещества | Mr | tпл | tкип | ρ г/м3 | сод. % | по теории, вещества, г | Теоретический выход, г | Практический выход, г | |
| Ацетанилид | 135,17 | 144 | 305 | 1,082 | 100 | 3,5 | |||
| Азотная кислота | 63,01 | -42 | 83,8 | 1,36 | 57,6 | 4,89 | |||
| Паранитро ацетанилид | 180,16 | 215 | - | - | - | 10,49 | 3,4 | 67,8 | |
| Опыт №2 | 6,0 | 42,8 | |||||||
Результаты опыта №1
 
 
Результаты опыта №2
