Спектры фотографировали на спектрографе ДФС – 452 во втором порядке решетки 600 штр./мм с трехконденсорной системой освещения через промежуточную диафрагму высотой 5 мм при ширине щели 0,01 мм на фотопластинке «для ядерных исследований». Аналитический промежуток 3 мм. Условия проявления стандартные. Режим спектрографирования для Ba и Ti установлен предварительными исследованиями. Для выбора оптимальных условий возбуждения пробы исследовались различные режимы работы генератора УГЭ – 4 (полярность электродов «±», «– », «+», деление частоты – д/ч 2, д/ч 3, фаза поджига - 45÷130; сила тока и скорость поступления элементов в плазму). Для увеличения интенсивности линий исследовалось также влияние размера кратера электрода. Установлено, что наибольшее почернение ΔS наблюдается при использовании электродов с размерами кратера 2×6,5 мм. Исходя из данных таблицы 3.2.1. за оптимальный режим спектрографирования принят следующий: I= 6А, полярность электродов «–», фаза поджига 60º, делитель частоты 2, время экспозиции 40 сек. Почернение аналитических линий замеряли на регистрирующем микрофотометре М – 274 при ширине щели 0,01 мм. Исследовались следующие аналитические линии элементов (нм):
Ba(I) – 3501,1 Ba - 3071,6
Ti(I) – 3385,9 Ti – 3073,0
Таблица 3.2.1. Влияние режимов работы генератора УГЭ-4 на ΔS Ba и Ti; τэ=40с.
Режим УГЭ - 4 |
д/ч 2 |
д/ч 3 | ||||
2А |
6А |
8А |
2А |
6А |
8А | |
± 90º – 90º + 90º – 45º – 60º – 120º – 130º |
0,74 0,81 0,67 — — — — |
0,90 1,09 0,75 0,95 1,11 0,89 0,42 |
0,80 0,84 0,70 — — — — |
0.24 0.28 0,13 — — — — |
0.45 0,50 0,33 — — — — |
0,40 0,44 0,30 — — — — |
Особенности полимерного состояния вещества
...
Определение карбонильных и карбоксильных групп в целлюлозе
Природная
целлюлоза характеризуется незначительным содержанием карбонильных групп.
Кетонные и карбоксильные группы в ней практически отсутствуют. При получении
технической целлюлозы из раст ...