Ti(OR)4 + 4H2O + Ba2+ + 2(OH)ˉ →

Ti(OH)62- + Ba2+ + 4ROH → BaTiO3 + 4ROH + 3H2O

Раствор алкоксида титана (тетра-н.-бутоксититан) в изопропиловом спирте вводили в раствор гидроксида бария при интенсивном перемешивании, реакционную смесь выдерживали при 80 – 90º С в течение 2 ч. Затем следовали стадии вызревания осадка, фильтрования, сушки и прокаливания. Выбор гидроксида бария определен тем, что для протекания реакции образования метатитаната бария требуется щелочная среда. Концентрация алкоксида титана в изопропиловом спирте должна быть не более 100 г/л, так как исследования показали, что использование более высоких концентраций уменьшает соотношение BaO : TiO2 в готовом продукте. При низких температурах получаются кислые титанаты, увеличение температуры до 85 – 90º С позволяет получать титанат бария стехиометрического состава. Интенсивное перемешивание, быстрое введение алкоксида способствуют получению мелкодисперсного аморфного продукта. Порошки титаната бария полидисперсны; данные, полученные электронной микроскопией, позволяют определить, что размер единичных частиц составляет не более 0.5, а агрегатов – не более 5 мкм. Анализ дифрактограмм порошков, высушенных на воздухе и в вакууме при температуре 100 – 250º С, показал, что происходит формирование кристаллической структуры титаната бария. При сушке титаната бария на воздухе параллельно идет образование карбоната бария, резко снижающего выход стехиометрического продукта. Титанат бария, высушенный под вакуумом, имел четкую кристаллическую структуру перовскита, не содержащую карбоната бария. [3] Гидротермальный метод основан на реакциях гетерогенного взаимодействия, протекающих в специальных условиях между гидроксидами или оксидами титана, находящимися в твердой фазе, и ионами металлов, присутствующими в растворах солей или оснований. В качестве специальных условий выступают высокая температура (200 – 400º С) и высокое давление ( до 300 – 500 атм), т.е. реакция проходит в автоклавах. При использовании гидроксидов образование титаната бария описывается реакцией:

Исследование кинетики этой реакции показывает, что получение BaTiO3 происходит без образования промежуточных фаз. Для выделения полученного соединения необходима сушка или термообработка осадка. [1] Также гидротермальным методом в щелочном водном растворе Ba(NO3)2 и Ti(OC4H9)4 при 240º С синтезирован тетрагональный BaTiO3. Методами рентгенодифрактометрии, ДСК и ИК – спектроскопии исследовано влияние щелочности, концентрации нитрат- ионов и реакционной способности титанового источника на образование, размер частиц и морфологию продукта. Установлено, что при оптимальной концентрации КОН (1,0 М) BaTiO3 является наиболее устойчивой фазой в ряду BaO – TiO2. Нитрат- ион играет положительную роль в образовании и росте качественных кристаллов BaTiO3. Высокие реакционные способности титановых источников облегчают образование тетрагонального продукта. [4] Методами дифференциальной сканирующей калориметрии, термогравиметрии и рентгенографии при нагревании в интервале температур 20 – 900º С изучено получение BaTiO3 совместным пиролизом резинатов бария и титана. Определен фазовый состав продуктов постадийной термообработки. Показано, что в процессе совместного пиролиза резинатов бария и титана при температуре больше 600º С образуется метатитанат бария.[5] Химический синтез исходных соединений не исчерпывается перечисленными методами.

Выбор того или иного метода синтеза определяется технико-экономическими соображениями в каждом конкретном случае. [1]