Впервые о получении алкилсиланов сообщили A.Stok и C.Somieski в 1919 году. Они заявили о «возможности взаимодействия паров хлорсиланов с парами алкилметаллов. При комнатной температуре в присутствии метилцинка были получены самые простые производные. Они спонтанно не воспламеняются, имеют слабый тяжело-сладковатый запах и свойства, средние между SiRi и СН4.
RMcGregor предложил синтезировать метилсилан (МС) взаимодействием монохлорсилана с диметилцинком по реакции:
2SiH3Cl + Zn(CH3)2 —> 2SiH3(CH3) + ZnCl2
а также рассмотрел возможность получения метилсилана с использованием алюмогидрида лития, но при этом отметил, что способ является неприемлемым в настоящее время из-за высокой стоимости алюмогидрида лития.
Широко используемый в синтезе алкилсиланов метод Гриньяра в случае алкилирования алкил(гидро)хлорсиланов общей формулы RclnSiH3*n (п=1,2) иногда затрагивает связи Si-H.
Н.Н. Корнеев с сотрудниками применили вместо Mg-органических реагентов А1-органические:
nR2AlH + R'SiH3.nR"n —>nR2AlR + R'SiH3
где n=2,3 R=C2H5,1-С4Н9; R'=CH3, C2H5;
R"=Cl,OCH3,OC2H5.
Так, диизобутилалюминийгидрид взаимодействует с метилдихлорсиланом в присутствии хлорида алюминия и триалкилалюминия с образованием метилсилана:
2(iBu)2AlH + CH3SiHCl2 —> CH3SiH3 + 2(Bu)2AlCl
Синтез осуществляли следующим образом: в реактор с мешалкой загружали последовательно технический диалкилалюминиигидрид и хлорид алюминия. Суспензию перемешивали в течение 1,5-2 часов и затем дозировали в реактор алкилхлорсилан или алкилалкоксисилан, при этом поддерживали температуру реакционной массы в интервале 30-40С. Продукт, образовавшийся в процессе реакции конденсировали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, затем переконденсацией собирали во вторую ловушку, также охлаждаемую жидким азотом и определяли массу сконденсировавшегося алкилсилана. Данных по качеству полученного алкилсилана не приводится. При взаимодействии метилдиэтоксисилана с диизобутилалюминийгидридом, взятым в 10% мольном избытке, в присутствии большого избытка триизобутилалюминия и 20% мольной добавки хлорида алюминия максимальный выход метилсилана достигал 96%. Однако данные по чистоте продукта не приводятся.
В американском патенте был предложен подобный способ получения метилсилана, однако авторам не удалось синтезировать продукт с выходом более 85%.
Необходимо отметить, что все рассмотренные выше способы получения алкилсиланов взаимодействием алкильных производных металлов с хлор(гидро)силанами являются пожаро-взрывоопасными, зачастую многостадийными. Во всех случаях образуются опасные отходы.
Нефть - чёрное золото планеты
Такое выражение известно всем, его смысл – тоже. Нефть
поистине неиссякаемый источник для человека. Сейчас наша жизнь настолько от неё
зависит, что было бы страшно представить её отсутствие. ...
Тяжелые металлы
Диагноз массового отравления жителей Рима
свинцом поставлен учеными спустя две тысячи лет. Раскопки показали, что древние
римляне пользовались водопроводной системой и посудой из свинца. Сви ...
Образование сложных эфиров. Некоторые производные углеводов
В
живой природе широко распространены вещества, многим из которых соответствует
формула Сх(Н2О)у. Они представляют собой,
таким образом, как бы гидраты углерода, что и обусловило их названи ...