1. Растворы фенола. Рабочий раствор 2. Для приготовления разбавляют 50 мл раствора выданного рабочего раствора 1 до 500 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной водой (1 мл полученного раствора содержит 1 мкг фенола). Этот раствор надо приготовить не ранее, чем за два часа до начала анализа.

2. Водный раствор гексацианоферрата (III) калия, 8%-ный. Растворяют 8г K3[Fe(CN)6] ч.д.а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Раствор пригоден только в течение недели. Взамен этого раствора можно приготовить: персульфат аммония 20% раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумажке, профильтрованный. Растворы устойчивы.

3. Буферный раствор. Для приготовления растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25%-ного раствора аммиака; рН этого раствора равен 10,0.

4-аминоантипирин, 2%-ный раствор пригоден в течение недели.

4. Фотоколориметр, КФК.

Ход работы

Построение калибровочного графика для определения фенола в растворе колориметрическим методом с применением 4-аминоантипирина.

В мерные колбы на 100 мл помещают 10, 20, 30, 40, и 50 мл рабочего раствора «1», добавляют до половины колбы дистиллированную воду, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора 4-аминоантипирина и 2 мл раствора гексацианоферрата калия (III). После каждого добавленного реактива раствор перемешивают, затем добавляют дистиллированную воду до 100 мл. Одновременно готовят раствор холостого опыта (в него добавляют все указанные реактивы, кроме фенола). Через 15 минут замеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к раствору холостого опыта при λ=540 нм, кювета 1 см, КФК-3М. Результаты заносят в таблицу 2:

Таблица 2

По полученным данным строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность – концентрация фенола (С), мг/л.

1. Определение содержания фенола в исследуемой фенольной воде колориметрическим методом с применением 4-аминоантипирина. Метод основан на образовании соединений фенола, производных и гомологов с 4-аминоантипирином (1-фенил – 2,3 – диметил-4-аминопиразолон) в присутствии гексацианоферрата калия [K3Fe(CN)6] или персульфата аммония (NH4)2S2O8 при pH=10±02.

Реакция фенола с 4-аминоантипирином протекает по схеме:

3. Определение содержания фенола в исследуемой воде.

Отобрать аликвотную часть сточной воды для двух параллельных проб, содержащую 0,1–0,5 мг фенола (не менее 10 и не более90 мл), в мерные колбы на 100 мл и обработать так же, как при построении калибровочного графика. Если величина оптической плотности не укладывается в калибровочный график, воду следует разбавлять в необходимое количество раз или построить новый калибровочный график с рабочим раствором «2». Массовую концентрацию фенола (С) рассчитывают по формуле: