2.4 Синтез-1а

К раствору 6г (0,046моль) ПФС в 25мл ацетона прибавляли 1,85г (0,046моль) едкого натра и 2,5мл воды. Смесь нагревали на водяной бане при энергичном перемешивании до начала эндотермической реакции, при этом выпадал белый аморфный осадок.

Затем вводили при энергичном перемешивании 7,59г (0,023моль) вольфрамата натрия растворенного в 20 мл воды и 18 мл 0,1н серной кислоты. Синтез вели в течение 2 часов. Нерастворившийся осадок отделяли центрифугированием, высушивали в вакуумном шкафу. Масса осадка составила 2,66г. Из раствора выделены растворимые соединения, которые сушились до постоянного веса. Масса составила 6,72 г. Полученный полимер представлял собой твердое вещество белого цвета (выход 89%).

2.5 Синтез-1б

Синтез вели аналогично синтезу 1-а, масса нерастворимого в воде соединения составила 2,6г. Из раствора выделены растворимые соединения, масса которых составила 6,8 г. Полученный полимер представлял собой твердое вещество белого цвета (выход 89%).

2.6 Синтез-2

Синтез вели аналогично синтезу 1-а, но в гетерогенной среде при перемешивании с добавлением 50 мл этилацетата и 50 мл 0,1н серной кислоты. Разделяли водный и органический слой экстрагированием. Растворимые в органическом слое соединения сушили до постоянного веса, их масса составила 5,79 г. Полученный полимер представлял собой твердое вещество белого цвета.

Водный слой оставляли на некоторое время, отстояться, выпавший в нем осадок центрифугировали, масса осадка составила 1,9 (выход 73%).

2.7 Синтез-3

К раствору 9г (0,046моль) мононатриевой соли в 25мл ацетона прибавляли 1,85г (0,046моль) едкого натра и 2,5мл воды. Смесь нагревали на водяной бане при энергичном перемешивании до начала эндотермической реакции, затем вводили 7,59 г (0,023моль) вольфрамата натрия, растворенного в 20мл воды и 18 мл 0,1н серной кислоты. Синтез вели в течение 2 часов. Из раствора выделены растворимые соединения, которые сушили до постоянного веса. Полученный полимер массой 5,89 г представлял собой твердое вещество белого цвета.

Водный слой оставляли на некоторое время, отстояться, выпавший осадок центрифугировали, масса осадка составила 0,84 г. (выход 70%).

2.8Синтез – 4

К раствору ФСТН 6г (0,0144моль) в 60мл воды прибавили 7,128г (0,0216моль) вольфрамата натрия при энергичном перемешивании. В соотношении кремния к вольфраму 0,67:1. В раствор постепенно прикапывали 110мл 0,1н серной кислоты (что соответствует содержанию натрия в исходных продуктах). Затем прилили 50 мл хлороформа. Синтез вели в течение 2 часов.

Для выделения целевого соединения раствор экстрагировали хлороформом. Экстракт отделяли от воды путем азеотропной отгонки. Полимер сушили до постоянного веса 20°C и давлении 12 мм.рт.ст. до постоянного веса. Масса, которого составила 2,03г (44,4%). Не всё количество полимера удалось экстрагировать, поэтому все водорастворимые продукты после экстракции, включая сульфат натрия, были выделены путем удаления воды на роторном вакуумном испарителе. С учетом массы сульфата натрия, количество гетеросилоксана в водорастворимой форме составила 2,27г (49,56%). Суммарный выход составляет 94%.