5. Отгонную колбу прямо на нагревателе открывают, наклоняют, в левой руке удерживают колбу и пробку холодильника. В колбу по стенке приливают отмеренное количество щёлочи так, чтобы она опустилась вся на дно колбы, и пробку холодильника быстро закрывают. Это вызвано тем, что реакция взаимодействия щелочи и сульфата аммония начинается и без нагревания, что приводит к потерям аммиака. Горлышко колбы нельзя по всей поверхности заливать щёлочью, так как пробка холодильника выскочит при кипячении.

6. Закрытую колбу осторожно и тщательно взбалтывают круговыми движениями, при этом в стакан-приёмник проскакивают первоначально пузырьки воздуха. Раствор в колбе сначала становится красного цвета, а затем темнеет, и при нагревании появляется объёмный осадок. Включают нагреватель и холодильник и приступают к отгону аммиака. Через 20-25 мин после начала отгона опускают стакан-приёмник так, чтобы раствор аммиака из холодильника стекал по стенке стакана. Кипение в отгонной колбе должно быть равномерным и достаточно интенсивным, иначе кислота из стакана будет засасываться в холодильник за счёт перепада внутреннего и наружного давления газов. Если засасывание началось, надо усилить нагрев отгонной колбы и вынуть конец трубки холодильника из раствора кислоты, для этого опустить стакан-приёмник.

7. Отгон считать законченным, когда содержимое отгонной колбы испарится до 1/3 первоначального объёма. Полноту отгона аммиака проверяют универсальным индикатором, лакмусом или реактивом Несслера, для чего берут несколько капель из холодильника на индикаторную бумагу или в пробирку, куда добавлен реактив Несслера. Он дает с аммиаком жёлтое окрашивание. Если в процессе отгона жидкость в приёмнике изменит окраску, необходимо добавить точно фиксированное количество 0.1 н. H2SO4(20 мл), так как первоначального объёма кислоты не хватило для связывания аммиака.

8. По окончании отгона, носик холодильника споласкивают дистиллированной водой из промывалки в приёмник.

9. Содержимое приёмника титруют 0.1 н. раствором едкого калия, перемешивая осторожно стеклянной палочкой, до перехода окраски метилового красного в бесцветную, а по реактиву Гроака от лиловой в светло-зелёную. Здесь интенсивность окраски зависит от количества индикатора.

Количество аммиака находят по разности между количеством кислоты в приёмнике, первоначально прилитой, и количеством кислоты, которая не связалась с аммиаком и оттитрована впоследствии щёлочью.

Расчёт

Содержание общего азота:

где: a - объём H2SO4 в приёмнике, мл ; н.к- нормальность H2SO4 мг-экв, b - объём щёлочи, израсходованный на титрование, мл; н.щ- нормальность щелочи, мг-экв; 14 - атомная масса азота; Н - навеска, г; 1000 - коэффициент пересчёта мг в г.

Реактивы

1. H2SO4 (d=1.84)

2.40 %-й KOH.

3. Селен металлический порошок.

4. 0.1 н. раствор H2SO4, готовится из фиксанала.

5. 0.1 н. раствор NaOH или КОН, готовится из фиксанала.

6. Индикатор Гроака, комбинированный, при рН 5.5 - чёткое изменение фиолетового цвета на зелёный.

Приготовление:

А - 0.15 г метиленового красного растворяют в 102 мл этилового спирта-ректификата;

Б - 0.05 г метиленового голубого растворяют в 5 мл дистиллированной воды. Смешанный индикатор хранят в склянке из тёмного стекла.