Определение обменной кислотности основано на вытеснении из ППК ионов водорода и алюминия 1.0 н. раствором КKCl:
Образовавшуюся кислоту оттитровывают щёлочью и рассчитывают величину обменной кислотности, обусловленную суммой ионов водорода и алюминия. Al осаждают 3.5% р-ром NaF. В осадке образуется комплексная нейтральная соль-криолит:
AlCl3 + 6NaF = Na3AlF6 + 3NaCl
Повторное титрование раствора позволяет определить кислотность, обусловленную только ионами водорода. По разности данных первого и второго титрования проводят расчёт содержания алюминия в почве.
Ход анализа
1. На технических весах взять навеску 40 г воздушно-сухой почвы методом средней пробы.
2. Перенести навеску в коническую колбу ёмкостью 150-300 мл.
3. Прилить из бюретки 100 мл 1.0 н. KCl (рН 5.6-6.0).
4. Взбалтывать на ротаторе 1 час или взбалтывать 15 мин. и оставить на ночь.
5. Отфильтровать через воронку с сухим бумажным складчатым фильтром, отбросив первую порцию фильтрата.
6. В фильтрате определить значение рН потенциометрически.
7. Для определения обменной кислотности взять пипеткой 25 мл фильтрата в колбу Эрленмейера объемом 100 мл.
8. На горелке или электроплитке кипятить фильтрат 5 мин. по песочным часам для удаления углекислого газа.
9. Прибавить в фильтрат 2 капли фенолфталеина и оттитровать горячий раствор 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи (КОН или NaOH) до устойчивой розовой окраски — 1-ое титрование.
10. В другую колбу Эрленмейера взять пипеткой также 25 мл фильтрата прокипятить 5 мин., охладить в водяной бане до комнатной температуры.
11.В охлаждённый фильтрат прилить пипеткой 1.5 мл 3.5 %-го раствора фтористого натрия, перемешать.
12. Прибавить 2 капли фенолфталеина и оттитровать 0.01 или 0.02 н. раствором щёлочи до слабо-розовой окраски — 2-ое титрование.
Расчет
1. Обменная кислотность, обусловленная ионами водорода и алюминия (по результатам 1-го титрования) в мг-экв на 100 г сухой почвы:
где: Р - разведение 100/25=4; Н - навеска почвы в граммах; К- коэффициент влажности почвы; мл КОН- количество щёлочи, пошедшее на титрование; н. КОН - нормальность щелочи.
2 Расчет кислотности, обусловленной ионами водорода тот же, но по результатам второго титрования, после осаждения алюминия.
3. Расчёт содержания алюминия (ионов) по разности 1-го и 2-го определений (Н+ + Аl3+) мг-экв – Н+ мг-экв =Аl3+ мг-экв/100 г почвы, умножив полученное значение на 9 (эквивалентный вес алюминия), определяем количество алюминия в мг на 100 г почвы.
• При определении этих показателей во влажной почве одновременно
определяют процент влажности.
Реактивы
1. Раствор 1 н. КСl, 74.6 г х.ч. КСl растворить в 400-500 мл дистиллированной воды, перенести в мерную колбу 1 л и довести до метки. рН реактива должен быть 5.6-6.0 (проверить перед началом анализа - в случае необходимости установить нужное значение рН добавлением 10%-го раствора КОН)
2. 0.01 или 0.02 н. раствор КОН или NaOH готовится из навески реактива или фиксанала.
3. 3.5% раствор фтористого натрия, приготовленный на дистиллированной воде без СО2 (кипятить дистиллированную воду, упаривая до 1/3 первоначального объёма).
Приготовление основных стандартных растворов металлов с
концентрацией
1.
Средства измерений, реактивы, оборудование
Весы
лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности
Колбы
мерные наливные : 2-1000-2 по ГОСТ 1770
Цилиндры
мерные: 1-50 по ГОСТ ...
Молибден
...