Помехи, обусловленные присутствием других элементов, могут оыть уменьшены или совершенно устранены различными способами. Например, в случае экстракции роданида ниобия эфиром его определению не мешают: U (VI), Cr (III), Си, Re (V), Pb и Ni, роданиды которых не экстрагируются. Влияние некоторых элементов можно уменьшить, используя то, что оптическая плотность раствора роданида ниобия в пределах длин волн 300-420 ммк не сильно отклоняется от максимальной оптической плотности при 385 ммк: на 10-20% при 345 или 405 ммк и на 13% при 400 ммк. Оптическая плотность водно-ацетонового раствора роданида ниобия при 365 ммк больше, чем при 405 ммк; в эфирных же растворах наблюдается обратное явление. Если определять ниобий при 420 ммк, то почти полностью устраняется влияние тантала, а при 405 ммк в водно-ацетоновой смеси можно определить ниобий в присутствии ряда элементов.

Для уменьшения влияния титана рекомендуют брать небольшую концентрацию роданида калия (0,3 М), так как при больших концентрациях KSCN (0,9 М) роданидный комплекс титана имеет два максимума на кривой светопоглащения при 320 и 410 ммк (рис.9), что мешает определению ниобия. По-разному влияет на светопоглащение растворов роданида ниобия ацетон: при увеличении его концентрации в 2 раза оптическая плотность растворов роданидного комплекса ниобия возрастает также в 2 раза, оптическая плотность растворов роданида титана при 365 и 405 ммк увеличивается в 6 и 60 раз соответственно. Если увеличить концентрацию ацетона от 10 до 22% (по объему) (5 и 11 мл ацетона на 50 мл раствора соответственно), то оптическая плотность раствора роданида ниобия увеличивается больше, чем для со ответствующего комплекса титана; при увеличении количества ацетона до 20 мл оптическая плотность раствора комплекса титана увеличивается немного больше, чем раствора комплекса ниобия. Это используют для определения ниобия в присутствии титана. Поступают следующим образом. Оптические плотности стандартных и исследуемых растворов роданидных комплексов этих элементов, содержащих 0,3 М KSCN, измеряют при 360 и 400 ммк.

Предложен высокочувствительный фотометрический метод определения ниобия в виде тройного комплекса ниобия, роданида и N-бензоилфенилгидроксиламина. Молярный коэффициент погашения при 360 ммк равен 46 500, при 380 ммк - 30 700 в при 420 ммк - 18 000. Соединение экстрагируется хлороформом. Закон Бера соблюдается при содержании 5-30 мке Nb в 5 мл хлороформа.

Определение ниобия в водно-ацетоновом растворе. Навеску 5-50 мг пятиокиси ниобия и тантала-сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 200 мл 1,2 М раствора винной кислоты и разбавляют водой до 500 мл. В мерную колбу емк.50 мл вводят 10 мл конц. НС1, 1 мл 2 н. раствора SnCb2 и 10 мл ацетона, перемешивают и охлаждают 15 мин. до 20° С. Затем вводят 10 мл 3 М раствора KSCN (свежеприготовленного) и 10 мл анализируемого раствора, снова охлаждают 5 мин., после чего разбавляют до метки и через 15 мин. измеряют светопоглощение при 385 ммк. Стандартный раствор (0,1-1 мг Nb в 50 мл) готовят в аналогичных условиях. В раствор сравнения вносят все реактивы в тех же концентрациях, что и в исследуемый раствор, за исключением ниобия.

Экстракционно-фотометрическое определение ниобия. Метод без применения винной кислоты. К солянокислому раствору, содержащему 1-60 мкг Nb, приливают 3 мл 15% -ного раствора SnС12 в 4н. НС1 и добавляют HCI (конечная концентрация кислоты в 14 мл раствора 4±0,25 N) и 5 мл 20% -ного раствора KSCN. Через 5 мин. прибавляют 7 мл эфира, не содержащего перекиси водорода, и встряхивают. Для извлечения 25 мкг Nb необходимо провести три экстракции. Оптическую плотность экстракта измеряют при 385 ммк. Стандартные растворы готовят растворением чистой пятиокиси ниобия в конц. НС1. Содержание ниобия можно определять методом стандартных серий. В качестве стандартов используют эфирные экстракты или же растворы хромата калия (30,8 мг К2СгО4 соответствуют 1 мг Nb2O5).