Фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и нафтиламином

Сущность метода. Метод аналогичен предыдущему методу, Сульфаниловая кислота реагирует с азотистой кислотой с обра­зованием соответствующего диазосоединения, которое сочетается с а-нафтиламином, образуя азокраситель, имеющий пурпурную окраску:

Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 10 до 600 мкг/л в расчете на

(от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот) при толщине слоя жидкости в кювете 1 см, =530 им. Молярный коэффициент поглощения = 3,3•104.

Некоторым недостатком метода по сравнению с методом 7.6.1 является применение токсичного реактива -нафтиламина. Следует остерегаться всасывания жидкости ртом при наборе ее в пипетку. Надо избегать также соприкосновения реактива с кожей рук.

Мешающие вещества.

Определению мешают те же вещества, какие мешают при использовании метода 7.6.1.

Реактивы.

Сульфаниловая кислота, раствор. Растворяют 600 мг сульфаниловои кис­лоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Гидрохлорид -нафтиламина, раствор. Смешивают 600 мг гидрохлорида -нафтиламина с 1 мл концентрированной соляной кислоты (или 480 мг осно­вания -нафтиламина смешивают с 1,4 мл соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.

Ацетат натрия, 2 М раствор. Растворяют 27,2 г CH3COONa•H2O в ди­стиллированной воде, раствор фильтруют, если надо, и разбавляют водой до 100 мл.

Стандартные растворы нитрита натрия - см. метод 7.6.1.

Ход определения.

Анализируемую воду нейтрализуют до рН = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата оп­ределения) .

В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный до 50 мл дистиллированной во­дой). В отобранном объеме должно быть от 0,6 до 30 мкг

. Прибавляют 1,0 мл раствора сильфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Значение рН полученной смеси должно быть около 1,4. Дают постоять от 3 до 10 мин, затем приливают 1,0 мл растворра -нафтиламина, 1,0 мл раствора ацетата натрия и перемешивают. Полученный окрашенный раствор должен иметь рН от 2,0 до 2,5. Через 10-30 мин определяют его оптическую плотность при = 530 им в кюветах с толщиной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 50 мл дистиллированной воды и полученный в холостом опы­те раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2, ., 30 мл стандартного рабочего раствора II, разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее продолжают, как при анализе пробы. По результатам измерения оптических плотностей строят калибровочный график или, что лучше, два графика: один, для определения самых малых концентраций, с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой - с расстоянием 1 см.