Рис. 9. Схема производства циклогексанона:

1 – насос; 2 – циркуляционная газодувка; 3 – фильтр; 4, 5 – подогреватели; 6 – испаритель; 7 – перегреватель паров; 8 – контактный аппарат; 9 – топка; 10 – конденсатор; 11 – гидравлический затвор; 12 – сепаратор; 13 – воздуходувка; Д.В. – дроссельный вентиль.

Контактный аппарат для производства циклогексанона:

1 – контактные трубки; 2 – корпус; 3 – футеровка; 4 – экранирующие перегородки; 5 – сальник; 6 – термопара.

Циклогексанол-ректификат (99,9%-ный) под обычным давлением азота 0,1-0,15 ат. нагревается через фильтр 3 в подогреватель 4 типа «труба в трубе», где нагревается до 100-1100 С. Далее в испарительно-перегревательной системе, состоящей из трубчатых аппаратов 5, 6, 7, происходит испарение циклогексанола и перегрев его паров до 430-4500 С. Перегретые пары циклогексанола поступают в трубы контактного аппарата 8, заполненные катализатором (Z-образные пластинки толщиной 0,2-0,4 мм). По выходе из контактного аппарата продукты реакции поступают в конденсатор 10 и далее – в сепаратор 12, где конденсат (циклогексанон-сырец) отделяется от водорода.

Циклогексанон-сырец имеет примерно следующий состав (в %):

Циклогексанон 80-81 Продукты уплотнения 1-1,1

Циклогексанол 17-18 Вода 0,2-0,3

Циклогексен 0,5-0,6

Циклогексанон-сырец подвергают ректификации, а водород очищают в угольном адсорбере (на схеме не показан) от паров органических веществ и используют для гидрирования фенола в циклогексанол.

Для обогрева контактной системы в нижней части топки 9 сжигают газ (метан), при горении которого развивается высокая температура.

Практически температура в топке не превышает 1000-11000 С. Однако при такой температуре возможен перегрев катализатора и разложение продуктов реакции. Поэтому в верхней части топки топочные газы смешивают с газами, возвращаемыми из борова печи, с таким расчетом, чтобы температура газа была выше 500-5500 С. Газ, имеющий такую температуру, проходит в межтрубном пространстве контактного аппарата прямотоком к парам циклогексанола, движущимся по трубкам с катализатором. Противоток в данном случае недопустим, так как при этом наиболее горячие топочные газы соприкасались бы с парами образовавшегося циклогексанона, вызывая его разложение. Особенностью конструкции контактного аппарата (рис. 10) является наличие в его межтрубном пространстве трех концентрических экранных перегородок, благодаря которым достигается равномерный обогрев контактных трубок. Трубки привариваются к трубным решеткам; благодаря установке в нижней части аппарата специального сальникового устройства трубки при разогревании могут свободно удлиняться. Чтобы предотвратить каталитическое действие железа, которое может вызывать расщепление циклогексанола и усиленное сажеобразование, крышки и контактные трубки изнутри покрывают медью.

Топочные газы, выходящие из контактного аппарата при 430-4800 С, используются для обогрева испарительно-перегревательной системы (аппараты 5, 6 и 7 рис. 9). Далее часть топочных газов, имеющих температуру 340-3600 С, выпускают в атмосферу, а остальной газ ротационной газодувкой 2 подают на смешение с продуктами сгорания топливного газа в верхнюю часть топки 9.

При рассмотренном способе обогрева контактной системы достигается повышенный тепловой коэффициент полезного действия установки.