Синтез трет-бутилгипохлорита

Синтез осуществляли по методике 2.4.

В двухгорлую круглодонную колбу объемом 250 мл поместили 100 мл NaOH (10 %) и прикапывали при перемешивании и охлаждении 7,4 г трет-бутанола. Затем смесь хлорировали около 30 мин., контролируя температуру, которая не должна подниматься выше 100С. Образовавшееся желтое масло отделили на делительной воронке и промыли холодной водой. Получили 5 г (46%) продукта с Ткип. = 77–78 0С.

Необходимый для синтеза хлор получили путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [7]. К 10 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавили по каплям из капельной воронки НСlконц. Поток полученного хлора осушали последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора. После этого поток сухого хлора ввели в колбу со смесью гидроксида натрия и трет-бутанола (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку во избежании попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция.

Смотрите также

Оксогидроксид марганца (III) MnO(OH) и его синтез
...

Технология получения и свойства мочевино-формальдегидных смол
Первые продукты конденсации мочевины с формальдегидом (карбамидные смолы) были получены еще в 1896 г., но производство мочевино-альдегидных смол налажено лишь в 1920—1921 гг. Мочевино-фо ...

Свойства титана и его соединений
Титан находится в побочной подгруппе четвертой группы, следовательно относится к переходным элементам. Переходные элементы обладают определенными схожими свойствами. Общая характеристика ...