Синтез осуществляли по методике 2.4.
В двухгорлую круглодонную колбу объемом 250 мл поместили 100 мл NaOH (10 %) и прикапывали при перемешивании и охлаждении 7,4 г трет-бутанола. Затем смесь хлорировали около 30 мин., контролируя температуру, которая не должна подниматься выше 100С. Образовавшееся желтое масло отделили на делительной воронке и промыли холодной водой. Получили 5 г (46%) продукта с Ткип. = 77–78 0С.
Необходимый для синтеза хлор получили путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [7]. К 10 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавили по каплям из капельной воронки НСlконц. Поток полученного хлора осушали последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора. После этого поток сухого хлора ввели в колбу со смесью гидроксида натрия и трет-бутанола (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку во избежании попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция.
Обсуждение результатов
Полученные ранее на кафедре ХТООС МИТХТ им. М.В.Ломоносова
данные [25, 26] показывают, что в системах KI - PdI2 –
фенилацетилен (ФА) и KI - PdI2 – метилацетилен (МА) наблюдаются
развитые релаксацио ...
Д. И. Менделеев
Свою мини творческую работу я хотел
бы начать с причин, которые подтолкнули меня к её написанию.
Во-первых, до написания этой работы я
знал о Дмитрии Ивановиче только то, что он был Велик ...
Норборненна-2,5-диен и его свойства
Норборненна- 2,5-диен (НБД) или бицикло
[2.2.1] гептан-2,5-диен и его производные приобретают все большее значение в
различных сферах человеческой деятельности, появляются все новые области ...