Определение проводили с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрали пробу объемом 10 мл, перенесли в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довели до метки дистиллированной водой. Колбу закрыли и раствор перемешали. Из разбавленного раствора пипеткой отобрали аликвоту 10 мл и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторили 3 раза.

Концентрация соды определяется по формуле 11:

1 · 8,43 · 100 · 74

CCa(OH)2 = ————————— = 312,03 (11)

исх. р-р 10 · 10 · 2

где CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л

исх. р-р

Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)

Vk - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

V ал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл

V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл

V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл

M Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/

3. Методика выполнения лабораторной работы.

По заданному количеству карбоната натрия и по соотношению исходных реагентов в загрузке (избыток гидроксида кальция в мольном отношении составляет 1; 1-1,5) рассчитали объемы растворов исходных реагентов.

V(Na2CO3)=100мл, p(Na2CO3)=1,170 г/мл

mр-ра(Na2CO3)=100. 1,170=117г

mв-ва(Na2CO3)=117. 0,16=18,72г

nв-ва(Na2CO3)=18,72: 106=0,177моль

nв-ва(Са(ОН)2)=0,177. 1,5=0,265 моль

m(Са(ОН)2)=74. ,265=19,60г

1000мл _ 312,03

Х _ 19,60

V(Са(ОН)2)=62,82мл

В фарфоровый стакан-каустицер залили рассчитанный объем исходного 16%-го содового раствора и поместили каустицер в термостат, нагретый до температуры 800 С. Одновременно в термостат поместили колбу с рассчитанным объемом свежеприготовленного известкового молока и нагрели до 800С. Затем вынули колбу с известковым молоком и в течении 3-5 мин небольшими порциями ввели в каустицер с содовым раствором содержимое колбы. После добавления последней порции включили мешалку в каустицере. Каустификацию проводили в течении 50мин.

Содержимое каустицера количественно перенесли на фильтровальную установку последовательно в несколько приемов. Осадку дали отстояться на фильтре в течении 5-7 минут. Количественно перенесли весь влажный осадок в предварительно взвешенную чашку Петри.

mосадка=57г

Взяли навеску осадка 2 грамма, поместили на предварительно взвешенное часовое стекло. Затем количественно перенесли навеску на фильтр воронки для простого фильтрования. Смыли часовое стекло и стеклянную палочку от остатков осадка 2-3 раза дистиллированной водой. Промывали осадок до получения 200мл промывных вод.

4. Обработка результатов.

1) Определение в фильтрате содержание гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида кальция как указано в п. 14.

2)

V1=26,2 мл

V2=24,85 мл

V1- V2= 26,2-24,85=1,35 мл

С(Na2CO3)=6,203г/л

С(Са(ОН)2)=0 г/л ,т.к. (Са(ОН)2) прореагировал полностью в процессе каустификации.

V3=0мл

С(NаОН)=4,68 г/л

m(NаОН)в осадке= 0,267г

m(Na2CO3)в осадке= 0,354г

m(Са(ОН)2)в осадке= 0г

3) Определение в промывных водах содержание гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида кальция как указано в п. 14.

V1=1,8 мл

V2=1,55 мл

V1- V2= 1,8-1,55=0,25 мл

С(Na2CO3)= 0,119г/л

С(Са(ОН)2)=0 г/л ,т.к. (Са(ОН)2) прореагировал полностью в процессе каустификации.

V3=0мл

С(NаОН)= 0,09 г/л

m(NаОН)в осадке= 0,513 г

m(Na2CO3)в осадке= 0,6783 г

m(Са(ОН)2)в осадке= 0г

Рассчитываем степень каустификации :

(mNaOH) факт

Х = ——————— ∙ 100 % = 40%

(mNaOH) теор.

(mNaOH) факт = 0,267 +0,513= 0,78г

(mNaOH) теор. = 1,957г