В современной жидкостной хроматографии используют приборы различной степени сложности - от наиболее простых систем, до хроматографов высокого класса, снабженных различными дополнительными устройствами.
На рис. 2.4 представлена блок-схема жидкостного хроматографа, содержащая минимально необходимый набор составных частей, в том или ином виде присутствующих в любой хроматографической системе.
Рисунок 2.4. Блок-схема жидкостного хроматографа: 1 - сосуд для подвижной фазы; 2 - насос; 3 - инжектор; 4 - колонка; 5 - термостат; 6 - детектор; 7 - регистрирующая система
В качестве сосудов для подвижной фазы (1) чаще всего используют стеклянные бутылки вместимостью 0,7-1 л. Большое значение имеет тщательная дегазация подвижной фазы. Предпочтительнее выполнять эту операцию непосредственно в рассматриваемом сосуде, чтобы исключить переливание растворителя.
Современные насосы (2) для жидкостной хроматографии представляют собой прецизионные устройства, обеспечивающие постоянную подачу растворителя в колонку и способные создавать давления до нескольких десятков МПа. Конструкция насоса определяется, прежде всего, рабочим давлением в системе.
Инжекторы (3) обеспечивают ввод проб от 0,1 мкл до нескольких миллилитров с высокой воспроизводимостью при давлениях до 30-50 МПа. Инжекторы должны работать при повышенных температурах и в среде активных растворителей и реагентов.
Колонки (4) для ВЭЖХ представляют собой толстостенные трубки из нержавеющей стали длиной 10, 15, 25 см с внутренним диаметром 4-5,5 мм, способные выдержать высокое давление. Большую роль играет плотность и равномерность набивки колонки сорбентом. Постоянство температуры обеспечивается термостатом.
Повышение температуры разделения улучшает эффективность колонок в ОФ ВЭЖХ. Стабилизация температуры также повышает точность количественных определений, поэтому использование термостатов (5) весьма желательно, а иногда обязательно. В ВЭЖХ чаще всего применяют воздушные термостаты с интенсивным перемешиванием воздуха, в которых расположены теплообменник для подогрева растворителя, дозатор и колонки.
Детекторы (6) для жидкостной хроматографии имеют проточную кювету, в которой происходит непрерывное измерение какого-либо свойства протекающего элюента. Наиболее популярными типами детекторов общего назначения являются дифференциальные рефрактометры, измеряющие показатель преломления системы проба-элюент, и спектрофотометрические детекторы, определяющие оптическую плотность растворителя на фиксированной длине волны (как правило, в ультрафиолетовой области - УФ-детекторы).
Регистрирующая система (7) в простейшем случае состоит из дифференциального усилителя и самописца. В сложных хроматографических системах используется блок интерфейса, соединяющий хроматограф с персональным компьютером, который осуществляет не только сбор и обработку информации, но и управляет прибором.
Разработка дополнительных занятий в школе к теме "Химизм различных способов приготовления пищи"
Проблема пищи всегда
была одной из самых важных проблем, стоящих перед человеческим обществом.
Все, кроме кислорода,
человек получает для своей жизнедеятельности из пищи. Среднее потребле ...
Характеристика стихийных бедствий
Землетрясения - это сильные колебания земной коры, вызываемые тектоническими или вулканическими причинами и приводящие к разрушению зданий, сооружений, пожарам и человеческим жертвам.
Важнейшая ...
Получение платины из стоков процесса рафинирования металлов платиновой группы
В ходе работ по
выделению ценных элементов из стоков процесса рафинации платиновых металлов
было установлено, что все возможные методы, дающие отличные результаты при
использовании синтетич ...