2.1. Оперативный контроль погрешности методом добавок
Образцами для контроля являются реальные пробы воды. При применении метода добавок объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализов по методике. Отобранную пробу делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики. Во вторую часть вводят добавку CD аттестованного раствора, а затем анализируют в точном соответствии с прописью методики. Добавка должна составлять (50-150)% от содержания определяемых ионов в пробе.
Точность контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:
где К – норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм3.
При внешнем контроле (Р = 0,95): К = d, где d - граница погрешности по табл. 2.1. При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90): К = 0,84 d.
Таблица 2.5
Значения нормативов оперативного контроля характеристик погрешности
Наименование иона |
Диапазон массовой концентрации, мкг/дм3 |
Характеристики погрешности, мкг/дм3 | |||||
D |
К |
D |
d | ||||
Вода питьевая, природная и морская | |||||||
кадмий |
1-1000 |
0,11х+0,28 |
0,11x+0,28 |
0,15х+0,39 |
0,08x+0,20 | ||
свинец |
1-1000 |
0,12х+0,28 |
0,12x+0,28 |
0,17х+0,39 |
0,09x+0,20 | ||
медь |
1-1000 |
0,10X+0,25 |
0,10x+0,25 |
0,14x+0,35 |
0,07х+0,18 | ||
цинк |
10-1000 |
0,07x+1,30 |
0,07x+1,30 |
0,10x+1,8 |
0,05х+1,0 | ||
Вода очищенная сточная | |||||||
кадмий |
1-1000 |
0,18х+0,32 |
0,18х+0,32 |
0,25x+0,45 |
0,12x+0,22 | ||
свинец |
1-1000 |
0,17х+0,30 |
0,17x+0,30 |
0,24x+0,42 |
0,12x+0,21 | ||
медь |
1-1000 |
0,15x+0,30 |
0,15x+0,30 |
0,21х+0,42 |
0,11x+0,21 | ||
цинк |
10-1000 |
0,10x4-1,5 |
0,10x4-1,5 |
0,14х+2,1 |
0,07X41,0 | ||
Экспериментальная часть
Измерения
проводили по трехэлектродной схеме: рабочий электрод – стеклоуглеродный
стержень (Æ 0,7 мм), вспомогательный электрод – стеклоуглеродный тигель (V = 25 см3) и электрод сравнения – хл ...
Общие химические свойства металлов.
Цель работы -
изучение химических свойств металлов.
Металлы -
вещества, отличительной особенностью которых в конденсированном состоянии
является наличие свободных, не связанных с определенны ...
Фармацевтический анализ производных фенотиазина
Фенотиазины
- исторически первый класс антипсихотических средств - по своей химической структуре
представляют собой трициклические молекулы.
Все
фенотиазины подразделяются на три основн ...