Для разделения смеси алкалоидов от балластных веществ применяется способ предварительной очистки сырья. Для этого сырье сначала обрабатывают какой-либо слабой кислотой (или солью, имеющей слабокислую реакцию) и подвергают экстракции бензолом или петролейным эфиром. Алкалоиды, будучи связаны в виде солей, в эти растворители не переходят, а растворитель извлекает только нейтральные или кислые экстрактивные вещества. После этой предварительной обработки растительный материал снова обрабатывают подходящей щелочью и вторично извлекают по тому же способу. Раствор алкалоидов при этом получается значительно более чистым, содержащим гораздо меньше посторонних веществ, и выделение из него чистых оснований значительно облегчается. Однако, вследствие громоздкости и большой затраты времени этот метод применяется только в исключительных случаях, там где приходится иметь дело с сырьем, особо богатым балластными веществами, или в случае очень чувствительных и легко изменяющихся алкалоидов.
Экстракты, полученные тем или иным способом, содержат алкалоиды (и балластные вещества), или в виде солей, или уже в свободном виде. Сообразно с этим дальнейшая обработка их несколько отличается.
Далее проводится обработка экстрактов.При этом для выделения алкалоидов из водных, кислых растворов их солей эти растворы подщелачиваются и алкалоиды отсасываются (если они труднорастворимы в воде и прямо выпадают в твердом виде) или же извлекаются подходящим растворителем (эфиром, хлороформом, бензолом, амиловым спиртом и др.), не смешивающимся с водой. Такую обработку часто проводят многократно.
В случае спиртовых кислых растворов необходимо сначала удалить спирт, что делается путем отгонки на водяной бане; остающаяся после этого густая масса обрабатывается водой (или разбавленной кислотой), причем часть смолистых веществ остается нерастворенной и отделяется путем фильтрации. Эти смолы часто адсорбируют значительное количество алкалоидов, так что приходиться обрабатывать их несколько раз горячей водой (или разбавленной кислотой) до полного выделения из них алкалоидов.
В последнее время для выделения алкалоидов из водных или кислых диффузионных
соков применяется более простой метод адсорбции.
В качестве адсорбента обычно применяются угли и ионообменные адсорбенты: природные глины или искусственные смолы.
Растворы свободных алкалоидов в не смешивающемся с водой растворителе, полученные путем щелочной экстракции растения, обычно значительно чище, чем водные и спиртовые экстракции, т.е. содержат меньше балластных веществ. Для получения из них алкалоидов эти растворы сначала взбалтываются с разбавленной кислотой (1-5 %), в которую переходят все алкалоиды. Последние, таким образом, сразу концентрируются в сравнительно небольшом объеме жидкости. Этот кислый раствор подвергается обычной очистке, подщелачивается и алкалоидная смесь или отсасывается или снова извлекается органическим растворителем.
Легко- и трудногидролизуемые полисахариды
Определение легко - и трудногидролизуемых
полисахаридов в древесине основано на реакциях их гидролиза с последующим
нахождением общего количества образовавшихся моносахаридов по редуцирующей ...
Биокерамика на основе фосфатов кальция
В последние годы значительное
внимание уделяется созданию керамических материалов медицинского назначения, предназначенных
для использования при реконструкции дефектов костных тканей, образу ...