С нитратом серебра мышьяк(V) в нейтральных и близких к ним растворах образует красно-коричневый осадок Ag3AsO4 (растворимость при 20 °С составляет 8,5∙10-4 г в 100 г воды), нерастворимый в 2 N СН3СООН, но легко растворяющийся в 2N NH4OH, HNO3 и H2SO4 [5].
С иодидами арсенаты реагируют в солянокислых растворах с выделением свободного иода, сообщающего раствору желто-бурую окраску. Если к раствору прибавить небольшое количество бензола, в котором иод лучше растворяется, то после встряхивания иод переходит в бензольный слой, окрашивая его в характерный фиолетовый цвет [5].
Соли магния в присутствии 1 NH4OH и NH4С1 или NH4NO3 образуют с арсенатом белый кристаллический осадок MgNH4AsO4, растворимый в разбавленных кислотах, но нерастворимый в 2,5%-ном растворе аммиака [5].
Арсенаты, в отличие от арсенитов, реагируют с молибдатом в кислой среде при нагревании с образованием малорастворимой желтой молибдомышьяковой кислоты Н7[Аз(Мо2O7)6], часто называемой также мышьяковомолибденовой кислотой. В присутствии солей аммония чувствительность реакции повышается вследствие образования менее растворимого молибдоарсената аммония (NH4)3Н4[As(Мо2O7)6]∙4Н2O [5].
Так как осадок легко растворяется в избытке арсената, то необходимо добавлять раствор молибдата (50 г молибдата аммония, 75 г NH4ОН, 300 мл концентрированной HNO3 и 700 мл воды) в большем избытке (на 1 объем исследуемого раствора необходимо добавлять 5 объемов раствора молибдата) [5].
Чувствительность реакции составляет 70 мкг/мл AsO43-. Обнаружению AsO43- по этой реакции мешают РO4- и AsO33-. Для обнаружения AsO43- и AsO33-при совместном присутствии их сначала разделяют, осаждая AsO43- магнезиальной смесью. Если в исследуемом растворе содержится РO4-, то он осаждается вместе с AsO43-. Осадок отделяют центрифугированием, растворяют в HCl. В фильтрате, полученном после отделения осадка арсената магния-аммония, обнаруживают AsO33-непосредственно или окисляют его до AsO43- и затем обнаруживают по образованию осадка MgNH4AsO4 или другим подходящим методом [5].
Для определения AsO43- предложен ряд микрокристаллоскопических реакций. По одной из них используют образование при взаимодействии с магнезиальной смесью кристаллов MgNH4AsO4∙6H2O [5].
Для проведения этой реакции каплю исследуемого раствора наносят на предметное стекло микроскопа, рядом наносят каплю раствора магнезиальной смеси (130 г нитрата магния, 240 г NH4NO3 и 70 мл концентрированный NH4ОН в 1 л раствора) и обе капли соединяют заостренной стеклянной палочкой. В присутствии AsO43- появляются характерные ромбические кристаллы. Чувствительность реакции 0,05 мкг As. Предельное разбавление 1 : 20 000 [5].
Еще большей чувствительностью характеризуется микрокристаллоскопическая реакция, основанная на образовании кристаллов CaNH4AsO4∙6H2O [5].
В каплю аммиачно-щелочного исследуемого раствора вносят несколько кристалликов ацетата кальция и накрывают стеклом (для защиты от действия СO2 воздуха). Вначале образуется аморфный осадок, из которого быстро выделяются характерные кристаллы в виде узких длинных полосок. Открываемый минимум 0,035 мкг Аs, предельное разбавление 1 : 30 000 [5].
Для обнаружения мышьяка(V) из других микрокристаллоскопических реакций можно отметить образование характерных оранжевых кристаллов при добавлении к исследуемому раствору растворов иодида калия и хлорида цезия, оранжевых кристаллов при добавлении йодида натрия и хинолина или характерных кристаллов при добавлении растворов йодида натрия и уротропина (гексаметилентетрамина) [5].
Исследование реологических свойств эпоксидных композиций
Выбор
компонентов разрабатываемых композиций с пониженной горючестью обусловлен
предъявлением ряда требований к полимерному составу: текучести, способности к
формированию карбонизованного о ...
Программа дисциплины "Биохимия молока и мяса"
...
Алкилирование бензола производными циклических углеводородов
...