Для анализа используют азотно-спиртовую смесь, состоящую из одного объема концентрированной азотной кислоты и четырех объемов 95%-ного этанола.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой около 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют мерным цилиндром 25 см3 азотно-спиртовой смеси. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят опилки со смесью на водяной бане в течение 1 ч. Нельзя допускать слишком бурного кипения во избежание выбрасывания целлюлозной массы в холодильник и разбрасывания по стенкам колбы. После окончания кипячения опилкам дают осесть и осторожно сливают жидкость через высушенный до постоянной массы стеклянный пористый фильтр. Попавшие на фильтр опилки смывают обратно в колбу, используя 25 см3 свежей азотно-спиртовой смеси, и снова кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Такую обработку проводят три-четыре раза. После третьей обработки делают пробу на полноту делигнификации и решают, нужно или нет продолжить обработку. Признаком конца делигнификации служит отсутствие красного окрашивания при действии на пробу целлюлозы солянокислого раствора флоро-глюцина. Можно также провести микроскопическое исследование пробы с хлор-цинк-иодом, который окрашивает волокна древесной целлюлозы в фиолетовый цвет. Присутствие лигнина обнаруживается по оранжево-желтому окрашиванию.

После последней обработки целлюлозу отфильтровывают на высушенном до постоянной массы стеклянном пористом фильтре, применяя отсос, промывают 10 см3 свежей азотно-спиртовой смеси, а затем горячей водой. При промывке тщательно смывают всю целлюлозу из колбы на фильтр. Отмывку от кислоты проверяют по индикатору метиловому оранжевому, нанося каплю его раствора из капельницы на целлюлозу в фильтре. В присутствии кислоты индикатор принимает красноватый оттенок. В этом случае промывку продолжают. Если индикатор не изменяет цвета, промывку считают законченной. Индикатор смывают горячей водой и тщательно ее отсасывают. Фильтр с целлюлозой сушат в сушильном шкафу при температуре 0C до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю «сырой» целлюлозы, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

где mt – масса фильтра с целлюлозой, г; т – масса пустого фильтра, г; g – масса абсолютно сухой навески древесины, г.

Для расчета массовой доли чистой целлюлозы вносят поправку на остаточные пентозаны. Для этого массовую долю «сырой» целлюлозы умножают на поправочный коэффициент /100, где P-массовая доля остаточных пентозанов в целлюлозе, %. Пентозаны в целлюлозе определяют по таким же методикам, как и при анализе древесины. Обычно в целлюлозе, выделенной из древесных пород умеренной климатической зоны, остается 5…6% пентозанов для древесины хвойных пород и 9…10% для лиственных.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 1,0%.