Для определения альфа-целлюлозы древесину сначала обес-смоливают экстрагированием органическими растворителями, а затем выделяют холоцеллюлозу одним из вышеперечисленных методов. В соответствии со стандартом ANSI/ASTM D 1103 выделенную методом хлорирования холоцеллюлозу после сушки на воздухе непосредственно используют для определения альфа-целлюлозы.

Методика анализа. Холоцеллюлозу, выделенную методом хлорирования и высушенную на воздухе, количественно переносят в стакан вместимостью 250 см3. Мерным цилиндром берут 25 см3 17,5%-ного раствора NaOH и устанавливают температуру 20 °С. Добавляют к холоцеллюлозе 10 см3 этого раствора и помещают стакан, покрытый часовым стеклом, в водяную баню-термостат с температурой °С, вмещающую одновременно три стакана. При серийном анализе наиболее целесообразный интервал между анализируемыми пробами составляет 20 мин. Осторожно помешивают холоцеллюлозу в стакане стеклянной палочкой с плоским концом для пропитки образца щелочью. Через 2 мин образец перемешивают энергично для разделения комков.

По истечении 5 мин после добавления первой порции раствора гидроксида натрия добавляют его следующую порцию и снова массу тщательно перемешивают. Спустя еще 5 мин добавляют новую порцию раствора щелочи и перемешивают. Последнюю порцию раствора добавляют через 15 мин от начала обработки и снова перемешивают. Полученную реакционную массу оставляют в бане-термостате на 30 мин. Таким образом, общая продолжительность обработки составляет 45 мин. После этого к смеси добавляют 33 см3 дистиллированной воды с температурой 20 °С, в результате чего массовая доля NaOH снижается до 8,3%.

Полученную альфа-целлюлозу отфильтровывают на высушенном до постоянной массы щелочеустойчивом стеклянном пористом фильтре и промывают 8,3%-ным раствором NaOH, а затем дистиллированной водой, смывая водой все волокна альфа-целлюлозы на фильтр. При фильтровании и промывке используют отсос. Для ускорения промывки рекомендуется прекратить отсасывание, наполнить фильтр водой, тщательно перемешать целлюлозу на фильтре для разбивания комков и снова фильтровать с отсосом. Такую операцию следует провести дважды.

После промывки в фильтр с целлюлозой заливают 15 CNf 10%-ной уксусной кислоты; для пропитки целлюлозы кислотой применяют кратковременное отсасывание, а затем оставляют кислоту в фильтре на 1 мин без отсоса, после чего отфильтровывают ее с отсосом. Промывают целлюлозу на фильтре дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, а затем еще дополнительно 250 см1 воды. Фильтр с альфа-целлюлозой сушат в сушильном шкафу при температуре 0C до постоянной массы и взвешивают. Массовую долю альфа-целлюлозы, % к исходной древесине, рассчитывают по формуле

где тх – масса фильтра с альфа-целлюлозой, г; m – масса

пустого фильтра, г; g – масса абсолютно сухой навески обес-смоленной древесины, взятой для выделения холоцеллюлозы, г; K3 – коэффициент экстрагирования органическим растворителем.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,8%.