Для проведения анализа можно использовать аппарат для хлорирования древесины стандарта TAPPI T 9 т, изображенный на рис. Аппарат устанавливают в вытяжном шкафу.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих обессмоленных спиртотолуольной смесью или этиловым эфиром опилок массой около 2 г помещают в стеклянный пористый фильтр / аппарата для хлорирования. Влажность обессмоленной древесины определяют в отдельной пробе по обычной методике. Навеску увлажняют холодной дистиллированной водой и отсасывают ее избыток. Охлаждающую рубашку 2 заполняют ледяной водой. Затем проводят хлорирование пропусканием газообразного хлора через перевернутую конусообразную воронку 3, применяя умеренное отсасывание. После 5 мин хлорирования отсасывание прекращают и сливают охлаждающую воду. В фильтр заливают 95%-ный этанол для удаления избытка хлора и образовавшейся соляной кислоты, выдерживают 1 мин и отсасывают. Затем в фильтр заливают горячий 3%-ный раствор моно-этаноламина в 95%-ном этаноле, оставляют на 2 мин и отсасывают. Обработку растворителем повторяют еще раз, после чего промывают древесину от остатков растворителя дважды этанолом и дважды холодной дистиллированной водой, удаляя ее избыток отсосом. Снова заливают в рубашку охлаждающую • воду. Повторяют хлорирование и последующие обработки, пока остаток на фильтре не будет оставаться белым при последующем хлорировании и обработке эта-нольным раствором моноэтаноламина. Затем холоцеллюлозу промывают этанолом, холодной дистиллированной водой, снова этанолом и, наконец, этиловым эфиром для ускорения последующей сушки. Полученную холоцеллюлозу подсушивают на воздухе для удаления эфира, а затем фильтр с холоцеллюлозой сушат в сушильном шкафу при температуре °С до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю холоцеллюлозы, % к абсолютно сухой исходной древесине, рассчитывают по формуле

где т{ – масса фильтра с холоцеллюлозой, г; т – масса пустого фильтра, г; g – масса абсолютно сухой навески обес-смоленной древесины, г; K3 – коэффициент экстрагирования органическим растворителем. Примечания:

1. Если после предварительного экстрагирования проводили дополнительную обработку раствором щелочи, вместо К, при расчете используют общий коэффициент экстрагирования К,щ.

Если препарат холоцеллюлозы предназначается для последующих анализов, то сушить холоцеллюлозу следует на воздухе или в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С. В этом случае массовую долю холоцеллюлозы определяют в отдельной пробе обессмоленной древесины,

3. В соответствии с модифицированной методикой этанольный раствор моноэтаноламина можно заменить 5%-ным раствором моноэтаноламина в диоксане и, соответственно, этанол для промывки – диоксаном.

4. При необходимости внесения поправок в холоцеллюлозе определяют остаточные лигнин, пентозаны, золу.