Для определения целлюлозы в древесине и другом растительном сырье используют свойства целлюлозы, отличающие ее от других компонентов древесины. Так, в отличие от экстрактивных веществ целлюлоза не растворяется в воде и органических растворителях. В отличие от лигнина она сравнительно устойчива к действию окислителей и гидролизуется под действием кислот, а в отличие от гемицеллюлоз – не растворяется в водных растворах щелочей и труднее гидролизуется.
В настоящее время используют три способа определения целлюлозы: прямой способ, основанный на количественном выделении непосредственно из растительных тканей; определение целлюлозы через холоцеллюлозу; косвенный способ, основанный на расчете содержания целлюлозы по выходу Л-глюкозы при полном гидролизе.
При прямом способе из древесины удаляют экстрактивные вещества, лигнин и большую или меньшую часть гемицеллюлоз. В полученном целлюлозном остатке – сырой целлюлозе определяют примеси гемицеллюлоз и остаточного лигнина и вносят соответствующие поправки. Сама целлюлоза при выделении несколько разрушается.
Препараты целлюлозы в зависимости от метода делигнификации изменяются по выходу и содержанию остаточных устойчивых гемицеллюлоз и сравнимы с техническими древесными целлюлозами. Следовательно, они дают представление о возможном * выходе целлюлозы при варке. Прямые методы вследствие относительной простоты анализа до сих пор находят широкое применение. Из прямых методов определения целлюлозы чаще всего применяют хлорный и азотно-спиртовой.
Хлорный метод, или метод Кросса и Бивена, основан на чередующихся обработках древесины влажным хлором и горячим водным раствором сульфита натрия, растворяющим продукты замещения и окисления лигнина. Раствор хлорированного лигнина имеет красный цвет в случае лиственного лигнина и коричневый у хвойного лигнина. Признаком окончания делигнификации служит исчезновение окраски. Чтобы не деструктировать целлюлозу, хлорирование проводят при охлаждении. Гемицеллюлозы частично растворяются в растворе сульфита натрия. Они удаляются примерно на одну треть, поэтому внесение поправки на остаточные гемицеллюлозы обязательно. Для удаления экстрактивных веществ необходимо предварительное экстрагирование органическими растворителями. Метод хлорирования лежит в основе стандарта TAPPI T 17 т. Поскольку препарат содержит значительную долю остаточных гемицеллюлоз, его называют целлюлозой Кросса и Бивена.
Азофносрисфовой метод, или метод Кюршнера, основан на обработке древесины спиртовым раствором азотной кислоты. Лигнин нитруется и частично окисляется. Продукты нитрования и окисления растворяются в спирте. Гемицеллюлозы гидролизуются. Окислительная деструкция целлюлозы под действием азотной кислоты в спиртовой среде по сравнению с водной уменьшается. Однако СП целлюлозы понижается в результате этанолиза и целлюлоза частично аморфизируется. Предварительного экстрагирования органическими растворителями не требуется, так как экстрактивные вещества удаляются этанолом в ходе обработки.
Выход выделенного препарата, называемого целлюлозой Кюршнера, ниже, чем выход целлюлозы Кросса и Бивена. Однако при внесении всех поправок результаты обоих методов оказываются примерно одинаковыми.
Азотно-спиртовой метод по сравнению с хлорным получил более широкое распространение. Этот метод более прост, лишен неудобств работы с токсичным хлором и выполняется быстрее, так как не требует предварительного экстрагирования. В литературе есть указания, что для анализа древесины тропических пород более пригоден азотно-спиртовой метод, но необходимое число последовательных обработок может оказаться больше, чем для древесных пород умеренной климатической зоны.
Иногда при определении целлюлозы используют метод Зейферта, основанный на обработке древесины смесью ацетил-ацетона и диоксана, подкисленной соляной кислотой. Этот метод хотя и дает более воспроизводимые результаты, чем метод Кюршнера, но выход препарата целлюлозы оказывается ниже.
Роданид калия в спектрофотометрии
...
Азотная кислота
...
Разделение урана и тория с помощью тонкослойных неорганических сорбентов
Цель работы:
Концентрирование микроколичеств тория из
водного раствора соли уранила.
Уран и торий являются наиболее
распространенными природными радиоактивными элементами. Три естестве ...