При расчете выхода холоцеллюлозы необходимо вносить поправку на остаточный лигнин, устанавливая его содержание сернокислотным методом. Следует, однако, иметь в виду, что лигнин под действием окислителей, в частности хлорита натрия в кислой среде, химически изменяется, превращаясь частично в кислоторастворимый лигнин, что приводит к ошибкам. Для проверки точности данных анализа методом суммирования необходимо определение кислотонерастворимого и кислоторастворимого лигнинов.
Обработка окислителями при делигнификации, не снижая выхода целлюлозы в холоцеллюлозе, все же вызывает деструкцию целлюлозы с уменьшением СП. Концевые альдегидные группы целлюлозы окисляются до карбоксильных, но в результате снижения СП медное число целлюлозы, выделенной из холоцеллюлозы, повышается. Возможно также окисление спиртовых групп с образованием карбонильных и карбоксильных групп.
Холоцеллюлоза, получаемая обработкой надуксусной кислотой, близка к хлоритной холоцеллюлозе по выходу и СП, но по сравнению с последней содержит больше карбонильных групп. Если такую холоцеллюлозу используют для дальнейших исследований с применением щелочных обработок рекомендуется восстановить СО-группы борогидридом натрия NaBH4.
Препараты холоцеллюлозы, предназначенные для выделения гемицеллюлоз и определения альфа-целлюлозы, нельзя сушить при температуре 100…105 °С. Сушку следует производить в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С или на воздухе. При определении выхода возможны ошибки в результате удерживания препаратами холоцеллюлозы органических растворителей, которые не удаляются при сушке.
В стандартные методы ANSI/ASTM D 1104 и TAPPI T 9 т включено выделение холоцеллюлозы методом хлорирования обессмоленной древесины с последующей обработкой этаноль-ным раствором моноэтаноламина. В научных исследованиях часто используют также методы делигнификации хлоритом натрия в кислой среде и надуксусной кислотой.
Определение степени полимеризации целлюлозы
Молекулярная масса целлюлозы является одной из
важнейших ее характеристик и в значительной степени определяет как области
практического использования различных препаратов целлюлозы, так и
ф ...
Свойства элементов подгруппы IVA.
Цель
работы:
изучение химических свойств элементов углерода и кремния и элементов олова и
свинца.
Углерод
и кремний - элементы IVA группы периодической системы. На внешнем
энергетическом уровн ...
Исследование растворимости и ионного обмена как инструмент изучения равновесий в водном растворе
...