Впервые гидролиз концентрированной серной кислотой для определения содержания лигнина в древесине предложил Класон, и препарат выделенного лигнина получил название «лигнин Класона». В дальнейшем методика анализа неоднократно модифицировалась.
Гидролиз полисахаридов серной кислотой осуществляют в две стадии. Сначала действуют концентрированной 64 78%-ной серной кислотой при нормальной температуре, а затем смесь лигнина с кислотой разбавляют и кипятят для доведения гидролиза до конца, т. е. для превращения олигосахаридов в моносахариды. Полисахариды могут гидролизоваться уже при массовой доле серной кислоты в растворе около 60%, но для гидролиза необходимо очень длительное время, а при массовой доле кислоты 76 .78% уже начинается гумификация Сахаров. Оптимальной считают массовую долю кислоты 72%, как для хвойных, так и для лиственных пород. Для I г древесины обычно используют 15 см3 кислоты. При анализе легких древесных пород, в том числе тропических, рекомендуется на 1 г древесины использовать 20 см кислоты.
Температура и продолжительность обработки взаимосвязаны. Чем выше температура, тем меньше должна быть продолжительность обработки. Температура выше 30°С вообще не рекомендуется из-за получения очень темного труднофильтрующегося осадка лигнина, загрязненного примесями продуктов гумификации Сахаров.
Образующиеся при гидролизе полисахаридов концентрированной кислотой олигосахариды необходимо подвергнуть дополнительному гидролизу до моносахаридов, поскольку олигосахариды могут прочно удерживаться лигнином и не удаляться при промывке водой. Кроме того, довольно значительное количество лигнина, особенно в случае лиственной древесины, растворяется в концентрированной серной кислоте, но осаждается при разбавлении и кипячении.
Для второй ступени гидролиза кислоту чаще всего разбавляют до 3%-ной. Продолжительность кипячения в различных методиках колеблется от 1 до 5 ч. Следует заметить, что продолжительность второй ступени гидролиза также оказывает влияние на выход остатка лигнина. Слишком продолжительный гидролиз разбавленной кислотой приводит к распаду моносахаридов с образованием продуктов, которые могут конденсироваться с лигнином. Для фильтрования лигнина с отсосом используют стеклянные пористые фильтры или же бумажные фильтры для фильтрования без отсоса.
При проведении анализа малоизученного растительного сырья требуются предварительные исследования для установления оптимальных условий — концентрации серной кислоты, продолжительности и температуры первой ступени гидролиза, продолжительности второй ступени, процедуры предварительной обработки с проверкой по приведенному выше критерию.
Термодинамика химической устойчивости сплавов системы Mn-Si
Сплавы кремния с марганцем
относятся к группе аморфных металлических сплавов [1]. Следствием их аморфной
структуры являются необычные магнитные, механические, электрические,
физико-химическ ...
Основы метода потенциометрического
титрования.
Рассмотрим основные
понятия потенциометрического титрования, его виды и методы проведения, способы установления
точки эквивалентности при титровании. ...
Химия каренов
Одним из наиболее
распространенных монотерпеновых углеводородов является 3-карен —
3,7,7-триметилбицикло[4.1.0]гепт-3-ен (1), входящий в состав многих
эфирных масел и скипидаров.
мо ...