Аналитическое определение ионов алюминия(III) и меди(II)
Учим химию / Определение ионов алюминия и меди (II) в сточной воде / Учим химию / Определение ионов алюминия и меди (II) в сточной воде / Аналитическое определение ионов алюминия(III) и меди(II) Аналитическое определение ионов алюминия(III) и меди(II)
Страница 1

По Шварценбаху, алюминий можно определить как прямым, так и косвенным титрованием[6]. При прямом определении со смешанным индикатором CuY – ПАН, к кислому анализируемому раствору добавляют аммиак до рН между 0 и 1. Затем приливают каплю бромфенолового синего и, добавляя ацетат аммония, доводят окраску раствора до сине-серой, после чего быстро приливают концентрированную уксусную кислоту; рН раствора должен составлять приблизительно 3, если необходимо, его корректируют с помощью уксусной кислоты или ацетата аммония. После приливания нескольких капель комплексона меди и индикатора ПАН (до появления глубокой фиолетовой окраски) раствор нагревают до кипения. Далее проводят титрование, причем раствор все время поддерживают в состоянии, близкому к кипению. Около точки эквивалентности окраска переходит в желтую, так как ЭДТА быстрее реагирует с CuY – ПАН быстрее чем с алюминием, однако фиолетовая окраска быстро возвращается. Восстановление окраски индикатора замедляется около точки эквивалентности, поэтому необходимо прибавлять титрант по каплям. Точку эквивалентности считают достигнутой, когда желтая окраска раствора остается неизменной после кипячения в течении полминуты. Для предосторожности кипятят еще одну минуту, причем иногда появляется слабый красный оттенок, который исчезает при добавлении последней капли ЭДТА.

При обратном титровании Al(III) раствором железа (III) с салициловой кислотой осадок алюминия растворяют в небольшом объеме соляной кислоты и приливают в небольшом избытке ЭДТА[6]. В смеси устанавливают значение рН=6 прибавлением по каплям раствора аммиака. Затем раствор быстро кипятят, по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл и прибавляют раствора ацетата натрия до рН смеси, равного 6 - 6,5. Далее добавляют кристаллический индикатор, и титруют смесь стандартным раствором FeCl3 до появления красно – коричневой окраски, устойчивой в течение короткого времени. В ходе титрования значение рН раствора должно быть не ниже 5. Чтобы избежать понижения рН, необходимо к раствору прибавить несколько капель аммиака[6].

Среди методов определения ионов алюминия (III) одним из важнейших является колориметрическое определение экстракцией оксихинолята алюминия[8]. Метод основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (рН = 4,35 — 4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешающее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7 — 2,0).

К аликвоте добавляют ацетатного буферного раствора, приливая по каплям ледяную уксусную кислоту до рН = 3. Раствор нагревают до кипения. К кипящему раствору добавляют комплексонат меди и индикатор АН, причем раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Горячий раствор титруют стандартным раствором комплексона III до желтого цвета[9].

Также для определения ионов алюминия (III) используют метод колориметрического определения с применением эриохромцианина R[9]. Ионы алюминия образуют с эриохромцианином R при рН = = 5,4 комплексное соединение, имеющее фиолетовую окраску. Светопоглощение измеряют при λ - 530 нм, молярный коэффициент светопоглощения равен 40∙103.

Мешающее определению железо(III) восстанавливают до железа(II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка.

По Шварценбаху[6], медь можно определить как прямым, так и косвенным титрованием. При прямом определении меди с ПАНом к анализируемому раствору добавляют ацетатный буферный раствор и индикатор. Тотчас доводят раствор до кипения и тируют раствором ЭДТА до очень резкого перехода темно-фиолетовой окраски в капарсечно – желтую.

По Васильеву[7], медь можно определить амперометрическим титрованием. Для этого анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100мл, добавляют 2М серной кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Аликвоту помещают в электролизер, добавляют KI и титруют раствором тиосульфата натрия, погружая платиновый электрод, соединяя цепь мостиком из фильтровальной бумаги, при этом во время титрования должна работать магнитная мешалка.

Страницы: 1 2

Смотрите также

Автоматизированная система для исследования кинетики быстрых химических реакций
...

Автоматизация процесса прокалки кокса
Прокаленный кокс используется для изготовления электродов, применяемых в электролизерах для электролиза алюминия. Кокс прокаливается с целью удаления влаги и летучих компонентов для улучшени ...

Основные результаты и выводы
  1.                При исследовании поведения молекул дизамещенного фуллерена С60 при формировании плавающих слоев ...