По Шварценбаху, алюминий можно определить как прямым, так и косвенным титрованием[6]. При прямом определении со смешанным индикатором CuY – ПАН, к кислому анализируемому раствору добавляют аммиак до рН между 0 и 1. Затем приливают каплю бромфенолового синего и, добавляя ацетат аммония, доводят окраску раствора до сине-серой, после чего быстро приливают концентрированную уксусную кислоту; рН раствора должен составлять приблизительно 3, если необходимо, его корректируют с помощью уксусной кислоты или ацетата аммония. После приливания нескольких капель комплексона меди и индикатора ПАН (до появления глубокой фиолетовой окраски) раствор нагревают до кипения. Далее проводят титрование, причем раствор все время поддерживают в состоянии, близкому к кипению. Около точки эквивалентности окраска переходит в желтую, так как ЭДТА быстрее реагирует с CuY – ПАН быстрее чем с алюминием, однако фиолетовая окраска быстро возвращается. Восстановление окраски индикатора замедляется около точки эквивалентности, поэтому необходимо прибавлять титрант по каплям. Точку эквивалентности считают достигнутой, когда желтая окраска раствора остается неизменной после кипячения в течении полминуты. Для предосторожности кипятят еще одну минуту, причем иногда появляется слабый красный оттенок, который исчезает при добавлении последней капли ЭДТА.
При обратном титровании Al(III) раствором железа (III) с салициловой кислотой осадок алюминия растворяют в небольшом объеме соляной кислоты и приливают в небольшом избытке ЭДТА[6]. В смеси устанавливают значение рН=6 прибавлением по каплям раствора аммиака. Затем раствор быстро кипятят, по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл и прибавляют раствора ацетата натрия до рН смеси, равного 6 - 6,5. Далее добавляют кристаллический индикатор, и титруют смесь стандартным раствором FeCl3 до появления красно – коричневой окраски, устойчивой в течение короткого времени. В ходе титрования значение рН раствора должно быть не ниже 5. Чтобы избежать понижения рН, необходимо к раствору прибавить несколько капель аммиака[6].
Среди методов определения ионов алюминия (III) одним из важнейших является колориметрическое определение экстракцией оксихинолята алюминия[8]. Метод основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (рН = 4,35 — 4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешающее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7 — 2,0).
К аликвоте добавляют ацетатного буферного раствора, приливая по каплям ледяную уксусную кислоту до рН = 3. Раствор нагревают до кипения. К кипящему раствору добавляют комплексонат меди и индикатор АН, причем раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Горячий раствор титруют стандартным раствором комплексона III до желтого цвета[9].
Также для определения ионов алюминия (III) используют метод колориметрического определения с применением эриохромцианина R[9]. Ионы алюминия образуют с эриохромцианином R при рН = = 5,4 комплексное соединение, имеющее фиолетовую окраску. Светопоглощение измеряют при λ - 530 нм, молярный коэффициент светопоглощения равен 40∙103.
Мешающее определению железо(III) восстанавливают до железа(II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка.
По Шварценбаху[6], медь можно определить как прямым, так и косвенным титрованием. При прямом определении меди с ПАНом к анализируемому раствору добавляют ацетатный буферный раствор и индикатор. Тотчас доводят раствор до кипения и тируют раствором ЭДТА до очень резкого перехода темно-фиолетовой окраски в капарсечно – желтую.
По Васильеву[7], медь можно определить амперометрическим титрованием. Для этого анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100мл, добавляют 2М серной кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Аликвоту помещают в электролизер, добавляют KI и титруют раствором тиосульфата натрия, погружая платиновый электрод, соединяя цепь мостиком из фильтровальной бумаги, при этом во время титрования должна работать магнитная мешалка.
Автоматизированная система для исследования кинетики быстрых химических реакций
...
Автоматизация процесса прокалки кокса
Прокаленный кокс используется для изготовления
электродов, применяемых в электролизерах для электролиза алюминия. Кокс
прокаливается с целью удаления влаги и летучих компонентов для улучшени ...
Основные
результаты и выводы
1.
При исследовании поведения молекул дизамещенного фуллерена С60 при
формировании плавающих слоев ...