Схема синтеза метилмонохлорацетата:
Характеристика основного сырья:
Раствор хлорацетальдегида в четыреххлористом углероде, 30 – 40 %.
Спирт метиловый ГОСТ 2222 – 95.
Условия получения:
В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, заливают 30 – 40 % раствор хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащего 113 г (1 М) хлорацетилхлорида. Постепенно , в течение 10 – 15 минут при перемешивании прибавляют из капельной воронки 32 г (1 М) безводного метилового спирта. Температура самопроизвольно подымается до 40 – 45°С, процесс сопровождается выделением хлористого водорода и заканчивается за 45 – 60 минут. Окончание реакции контролируют пробой на отсутствие хлорацетилхлорида (алкалиметрически). Реакционную массу разгоняют на ректификационной колонке Вигре высотой 45 см. Вначале удаляются остатки хлористого водорода, затем отгоняется четыреххлористый углерод. В перегонной колбе остается эфир, содержащий 88 – 99.5 % основного вещества, который при необходимости может быть отогнан из того же прибора.
Выход метилмонохлорацетата равен 106.7 г, что составляет 98.4 %, т. кип. 129°С.
Физико-химические свойства:
Название |
Формула |
Внешн.вид и плот–сть |
Тпл, °С |
Ткип, °С |
Растворимость в г на 100 мл | |||
Вода |
Этанол |
Эфир |
Прочие | |||||
Метанол |
СН3ОН |
бц.ж; 0,792320 |
-97 |
64,6 |
∞ |
∞ |
∞ |
–––– |
Четырех-хлористый углерод |
ССl4 |
бц.ж.; 1,59520 |
21,2 |
76,8 |
0,0825 |
∞ |
∞ |
∞,бзл, хлф. |
Хлорацетил- хлорид |
Cl2СН2СО |
бц.ж; 1,4220 |
-22 |
105 |
огр. |
–––––– |
∞ |
∞,ац, ССl4 |
Метилмоно- хлорацетат |
ClCH2COOCH3 |
бц.ж; 1,220 |
-32 |
129 |
5,2 |
–––––– |
–––– |
–––––– |
Соляная кислота |
HCl∙3Н2О |
бц.ж; 1,15 |
-52 |
90 |
∞ |
∞ |
∞ |
сп. |
Ионоселективные электроды
Для определения состава и свойств различных
соединений и растворов используются химические, физические и физико-химические
методы анализа. В некоторых случаях появляется необходимость опреде ...
Фотоколориметрическое определение салициловой кислоты в фармпрепаратах
...
Неорганические аниообменники, синтезированные на основе гидроксидов металлов
В представленных
статьях гидроксиды металлов рассмотрены в качестве ионитов в различных водных и
смешанных средах. Обсуждены химические и физические свойства, методы синтеза и
сорбционная а ...