Для растворения целлюлозы применяют медно-аммиачный реактив, содержащий (13,0±0,2) г/л меди, (200±2) г/л аммиака и 2 г/л перекристаллизованной сахарозы. Медно-аммиачный реактив готовят в установке, состоящей из бутылки, помещенной в охлаждающую баню, и двух последовательно соединенных склянок (2,3) Тищенко. [1]
Для приготовления раствора используют чистую электротехническую медь в виде проволоки диаметром 1…2 мм или листов толщиной 1,0. 1,5 мм и 25 27%-ный раствор NHз. Медную проволоку нарезают на куски длиной 40…50 мм или свертывают в виде спирали диаметром 8…10 мм, листовую медь нарезают на куски размером 5…6 x 20…35 мм. Медь очищают от оксидов и других загрязнений обработкой водным 30%-ным раствором НNОз, а затем тщательно промывают проточной водопроводной и дистиллированной водой.
В бутыль(1) загружают свежеочищенную медь до 2/3 ее объема и заливают до этого же уровня 25–27%-ным водным раствором NНз, содержащим 2 г/л сахарозы.
Для лучшего растворения меди бутыль охлаждают льдом или проточной холодной водой.
В склянку Тищенко, непосредственно соединенную с бутылью, заливают 25 27%-ный раствор NН3, а во вторую – 40%-ный раствор NaОН. Соединяют верхнюю часть бутыли с водоструйным насосом и медленно, со скоростью 2…3 пузырька в секунду, пропускают через систему воздух После 8…10 ч ориентировочно определяют массовую долю меди в растворе колориметрически путем сравнения с эталонным раствором. По достижении избыточного содержания меди по сравнению с требуемым раствор переливают в бутыль из темного стекла, тщательно перемешивают и проводят анализ и дозировку. [2]
Во время проведения эксперименты метод был модернезирован. С целью упрощения схемы две склянки Тищенка были заменены на устройство получения ионов меди электрхимическим путем.
В раствор аммиака концентрации 25% погружали медный анод большой площади и медный точечный катод, площадь которого несравнимо мала с площадью анода. Различие в площадях анода и катода позволяло на катоде получать большие плотности тока, что приводило к протеканию на катоде побочной реакции выделения водорода, и, как следствие уменьшение выхода по току реакции выделения меди. Неравенство анодного и катодного выхода по току растворения и выделения меди позволяли в растворе накапливать ионы меди с образованием аммиачного комплекса.
Этот метод получил свои отличительные достоинства по сравнению с приведенным в литературе [1]. Так как в методе 1 кислород подавался вместе с воздухом, где его 27% и предварительно очищался в 2 – ух склянках от нежелательного СО2 для раствора, здесь же для образования ионов меди кислород как окислитель не используется в принципе, что во-первых позволяет получать более чистые продукты реакции, а во-вторых, что не маловажно, скорость реакции не ограничивается пропускной способностью системы поглощения газа в жидкости. Кроме того метод получил экономию на дополнительные реактивы (NН3).
Определение компонентов ванн крашения кислотными красителями
1. Составить обзор литературы на тему: «Методы определения красителей».
2. Исследовать условия определения и определить
содержание: красителя методом прямой фотометрии, уксусной кислоты ме ...
Нефть - чёрное золото планеты
Такое выражение известно всем, его смысл – тоже. Нефть
поистине неиссякаемый источник для человека. Сейчас наша жизнь настолько от неё
зависит, что было бы страшно представить её отсутствие. ...
Концентрирование карбамида
Карбамид (мочевина) СО(NH2)2 представляет
собой амид карбаминовой кислоты.
Карбамид выпускается в виде гранул или
кристаллов. В данном производстве карбамид выпускается в виде ...