Для растворения целлюлозы применяют медно-аммиачный реактив, содержащий (13,0±0,2) г/л меди, (200±2) г/л аммиака и 2 г/л перекристаллизованной сахарозы. Медно-аммиачный реактив готовят в установке, состоящей из бутылки, помещенной в охлаждающую баню, и двух последовательно соединенных склянок (2,3) Тищенко. [1]
Для приготовления раствора используют чистую электротехническую медь в виде проволоки диаметром 1…2 мм или листов толщиной 1,0. 1,5 мм и 25 27%-ный раствор NHз. Медную проволоку нарезают на куски длиной 40…50 мм или свертывают в виде спирали диаметром 8…10 мм, листовую медь нарезают на куски размером 5…6 x 20…35 мм. Медь очищают от оксидов и других загрязнений обработкой водным 30%-ным раствором НNОз, а затем тщательно промывают проточной водопроводной и дистиллированной водой.
В бутыль(1) загружают свежеочищенную медь до 2/3 ее объема и заливают до этого же уровня 25–27%-ным водным раствором NНз, содержащим 2 г/л сахарозы.
Для лучшего растворения меди бутыль охлаждают льдом или проточной холодной водой.
В склянку Тищенко, непосредственно соединенную с бутылью, заливают 25 27%-ный раствор NН3, а во вторую – 40%-ный раствор NaОН. Соединяют верхнюю часть бутыли с водоструйным насосом и медленно, со скоростью 2…3 пузырька в секунду, пропускают через систему воздух После 8…10 ч ориентировочно определяют массовую долю меди в растворе колориметрически путем сравнения с эталонным раствором. По достижении избыточного содержания меди по сравнению с требуемым раствор переливают в бутыль из темного стекла, тщательно перемешивают и проводят анализ и дозировку. [2]
Во время проведения эксперименты метод был модернезирован. С целью упрощения схемы две склянки Тищенка были заменены на устройство получения ионов меди электрхимическим путем.
В раствор аммиака концентрации 25% погружали медный анод большой площади и медный точечный катод, площадь которого несравнимо мала с площадью анода. Различие в площадях анода и катода позволяло на катоде получать большие плотности тока, что приводило к протеканию на катоде побочной реакции выделения водорода, и, как следствие уменьшение выхода по току реакции выделения меди. Неравенство анодного и катодного выхода по току растворения и выделения меди позволяли в растворе накапливать ионы меди с образованием аммиачного комплекса.
Этот метод получил свои отличительные достоинства по сравнению с приведенным в литературе [1]. Так как в методе 1 кислород подавался вместе с воздухом, где его 27% и предварительно очищался в 2 – ух склянках от нежелательного СО2 для раствора, здесь же для образования ионов меди кислород как окислитель не используется в принципе, что во-первых позволяет получать более чистые продукты реакции, а во-вторых, что не маловажно, скорость реакции не ограничивается пропускной способностью системы поглощения газа в жидкости. Кроме того метод получил экономию на дополнительные реактивы (NН3).
Активность. Порядок реакций
...
Насыщенные альдегиды и кетоны
Альдегиды
и кетоны относятся к карбонильным соединениям (содержат группу >С=О) Они
имеют общую формулу:
для
альдегидов R1=H.
Изомерия
кетонов связана со строением радикалов и с п ...
Получение биогаза
В мировой практике газоснабжения накоплен достаточный
опыт использования возобновляемых источников энергии, в том числе
энергии биомассы. Наиболее перспективным газообразным топливом являетс ...