Один из основных методов изучения структуры нанокомпозита на основе слоистого силиката основан на определении межслойного пространства с помощью рентгеноструктурного анализа исходного и модифицированного слоистого силиката, а также для конечного полимерного нанокомпозита. Дело в том, что для этих глин в чистом виде характерен пик в малоугловой области (2в = 6-8°). Этот пик отвечает за упорядоченность в структуре силиката. Для органомодифицированных глин характерно смещение данного пика в сторону уменьшения значения 2Э. Для полимерных нанокомпозитов при хорошем распределении частиц глины по объёму полимерной матрицы, этот пик исчезает, что говорит об исчезновении характерной упорядоченности в структуре слоистого силиката. Если количество глины превышает некоторый предел распределения её в полимерной матрице, пик появляется вновь. Данная закономерность продемонстрирована на примере полибутилентерефталата(ПБТ) (рис. 4)[11].

По значению угла 2G определяют размер пакета алюмосиликата. Пакет состоит из слоя глины и межслоевого пространства. Его размер увеличивается в ряду от исходного силиката до полимерного нанокомпозита, за счет увеличения межслоевого пространства. В среднем, для монтмориллонита размер пакета равен 1,2-1,5 нм, а для органомодифицированного монтмориллонита- 1,8-3,5 нм.

Рис. 4. Данные рентгеноструктурного анализа для глины, органоглины и нанокомпозитов ПБТ/органоглина

Данные рентгеноструктурного анализа были получены и для других полимеров (рис. 5, 6, 7) [12, 25, 26].

Рис. 5. Данные рентгеноструктурного анализа для глины, органоглины и нанокомпозитов ПЭТ/органоглина

Рис. 6. Данные рентгено-структурного анализа для: I. а — диметилдиоктадециламмоний (ДМДОДА)-гекторит; б - 50 % полистирола (ПС)/50 % ДМДОДА-гекторит; в - 75 % полиэтилметакрилат (ПЭМ)/25 % ДМ ДО ДА; г - 50 % полистирол/50 % ДМДОДА-гекторит после 24 часов травления в циклогексане II. смеси полистирола, полиэтилметакрилата и органоглины: а - 23,8 % ПС/71,2 % ПЭМ/5 % ДМДОДА-гекторит; б - 21,2 % ПС/63,8 % ПЭМ/15 % ДМДОДА-гекторит; в - 18,2 % ПС/54,8 % ПЭМ/27 % ДМДОДА-гекторит; г-21,2 % ПС/63,8 % ПЭМ/15 % ДМДОДА-гекторит после 24 часов травления в циклогексане

Рис. 7. Данные рентгеноструктурного анализа для органоглины и нанокомпозитов полиамидокислоты/органоглина

Из изложенного можно сделать вывод - сравнивая данные рентгеноструктурного анализа для органоглины и нанокомпозитов можно «предел» оптимальное количество глины, которое необходимо вводить в композит. Данные рентгено-структурного анализа могут быть дополнены методами сканирующей (СЭМ) и трансмиссионной (ТЭМ) электронной микроскопии [27, 28].