Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом.
Учим химию / Норборненна-2,5-диен и его свойства / Учим химию / Норборненна-2,5-диен и его свойства / Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом. Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом.
Страница 1

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/6 – D – аллиловый спирт=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет. Далее добавляли необходимое количество НБД и аллилового спирта, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфина. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па. Далее к реактору присодиняли балон с СО, предворительно продувая сединительные трубки, исключая возможность попадания в реакционный объем кислорода воздуха и влаги.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Физико – химические свойства продуктов аллилирования.

№№

Структура

Молек. масса

Т кип., 0С (Р, мм рт. ст)

nD20

I

132

54,0 (20)

1,4800

II

132

52,5 (20)

1,4785

III

132

67,5 (20)

1,5094

IV

172

59 – 60 (20)

1,5035

V

172

56,5 – 57,0 (20)

1,5185

VI

172

52,0 – 53,0 (20)

1,5134

VII

134

78,0 – 80,0 (20)

1,4940

VIII

134

76,5 – 77,5 (20)

1,5005

Страницы: 1 2

Смотрите также

Модифицированные эпоксидные композиции пониженной горючести
...

Самоорганизация полимеров
Известно, что многие макромолекулы, содержащие атомные группы различной химической природы, способны самопроизвольно образовывать сложные трёхмерные ансамбли. Это явление называется самоорга ...

Высокомолекулярные соединения
         Среди многочисленных веществ, встречающихся в природе, резко выделяется группа соединений, отличающихся от других особыми физическими свойствами, высокой вязкостью растворов, способ ...