Хлорсодержащие углеводороды часто содержат микропримеси хлороводородной кислоты, образующейся при их хранении, под действием которой сильно коррозируют металлические детали и разрушаются адсорбенты. Кислоту удаляют адсорбционной очисткой на щелочном оксиде алюминия. Среди хлорсодержащих растворителей особой лабильностью отличается хлороформ, который легко разлагается под действием света с образованием фосгена. Для замедления этой реакции хлороформ стабилизируют добавкой 0,5—1% этилового спирта. Таким образом, в хлороформе обычно одновременно присутствуют примеси НСl, этилового спирта и фосгена. Для их удаления продажный хлороформ промывают водой и перегоняют, отделяя основное количество воды в виде азеотропной смеси. Перегнанный хлороформ наливают в бутыль из темного стекла и добавляют 5—10% (об.) активного цеолита СаА (5А). Непосредственно перед употреблением растворитель еще раз перегоняют. Общим правилом при работе с хлорсодержащими углеводородами является использование только свежеперегнанных растворителей. Их смеси с другими растворителями также готовят в расчете на суточную потребность. Простые эфиры, особенно циклического строения, легко окисляются воздухом с образованием пероксидов. Присутствие последних крайне нежелательно, так как они разрушают сорбенты с привитой фазой и полимерные сорбенты, а также окисляют лабильные компоненты анализируемых смесей и поглощают в УФ-области. Наиболее часто из растворителей этого класса применяют тетрагидрофуран, обычно стабилизированный гидрохиноном. Перед перегонкой проверяют наличие пероксидов в тетрагидрофуране. К 1 мл растворителя прибавляют 1 мл. 10%-ного раствора KI или Nal в ледяной уксусной кислоте. При низкой концентрации пероксида раствор окрашивается в желтый цвет, а при высокой — в коричневый. При заметном содержании пероксидов во избежание взрыва при перегонке их удаляют кипячением с 0,5% Cu2Cl2 в течение 30 мин. Тетрагидрофуран после удаления пероксида хранят над твердым КОН (10—15% об.) в плотно закрытой бутыли из темного стекла в атмосфере инертного газа и перегоняют непосредственно перед. применением. Чистота полученного растворителя вполне достаточна для проведения эксклюзионной хроматографии на полужестких полистирольных гелях при детектировании рефрактометром. В других вариантах, особенно при работе с УФ-детектором, может потребоваться дополнительная адсорбционная очистка. В частности, обработка тетрагидрофурана и диизопропилового эфира цеолитами NaX и СоХ позволяет удалить до 90—99% пероксидов. Относительно недавно для замены диэтилового и диизопропилового эфиров предложен новый растворитель — метил-трет-бутиловый эфир, который практически не образует пероксидов. Этот растворитель, видимо, найдет широкое применение в препаративной жидкостной хроматографии, так как устраняется опасность загрязнения выделяемых веществ продуктами окисления растворителя. Следует еще раз подчеркнуть, что при перегонке растворителей, склонных к образованию пероксидов, необходимо тщательно соблюдать технику безопасности. Перегонку следует вести на водяной или силиконовой бане, не допуская перегрева растворителя. В колбу обязательно должны быть внесены свежие инициаторы кипения (лучше всего кусочки стеклянных фильтров или пористого фторопласта); перегонку необходимо прекращать, оставляя в кубе не менее 1/5 объема загрузки. Кубовый остаток можно прибавить к свежей порции растворителя, подготовленной для химического удаления пероксидов. Ацетонитрил очищают от примесей, поглощающих в УФ-области, кипячением с перманганатом и перегонкой. В колбу вместимостью 2 л помещают 1,5 л ацетонитрила и 30 г КМnO4, кипятят с обратным холодильником 1 ч и перегоняют с дефлегматором, отбирая фракции по 200 мл. Когда в кубе останется около 200 мл продукта, перегонку прекращают. Остаток можно смешивать с новой порцией растворителя. Первую фракцию отбрасывают, а остальные проверяют на поглощение в УФ-области. Для этого заполняют рабочую кювету УФ-детектора по очереди водой высшей очистки и испытуемым растворителем (сравнительная кювета заполнена воздухом). Чем меньше при этом разница показаний самописца, тем выше качество растворителя. Обычно при такой очистке получают около 1 л ацетонитрила, пригодного для работы в градиентном режиме при 254 нм. Значительно более сложная многостадийная процедура, обеспечивающая получение растворителя с ограниченной длиной волны <200 нм, описана в работе. Изопропанол чаще всего используют как модификатор в адсорбционной хроматографии. Поэтому наиболее опасной примесью в нем является вода. Изопропанол образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 80,3 °С и содержащую, по разным данным, 9—12% воды. При небольшой концентрации воды в исходном продукте ее легче всего удалить путем отгонки смеси. Если же содержание воды выше 5—6%, то растворитель сначала сушат над безводным сульфатом натрия. Для удаления следов воды изопропанол выдерживают над цеолитом NaA.