Посуда: бюретка на 25 мл, пипетка на 1 мл, пипетка на 2 мл, пипетка Мора на 20 мл, колба коническая на 250 мл, пикнометр 50-100 мл с притертой пробкой без полости.

Приготовление реактивов

1. Реактивы Винклера.

· MnCl2x4 H2O х.ч. 32 %-ный , либо MnSO4x4 H2O.

· готовят 10 % -ный KI (можно заменить NaI) и в этом же объеме растворяют NaOH, столько чтобы раствор содержал 32 % щелочи, гидроксид натрия может быть заменен KOH . Готовый раствор хранить в темной склянке.

2. H2SO4 (1:3) или концентрированная фосфорная кислота (85 %).

3. крахмал водорастворимый 0.2 % (свежеприготовленный)

4. тиосульфат натрия Na2S2O3 0,01 н ( желательно из фиксанала)

5. бихромат калия K2Cr2O7 0,01 н, желательно из фиксанала, в противном случае реактив перекристаллизовывают.

Выполнение анализа

a. Определение объема пикнометров (склянок).

Чистые и сухие пикнометры взвесить на аналитических весах. Наполнить их дистиллированной водой, закрыть пробкой и снова взвесить. Разница в весе, поделенная на удельный вес воды при данной температуре, соответствует объему воды, в которой будет определяться кислород. При 15 оС делить на 0.998, при 20 оС – на 0.997 и при 25 оС – на 0.996. Пробка пикнометра должна быть без полости с внутренней стороны и скошена.

b. Взятие пробы воды. Фиксация кислорода.

В пикнометры с помощью сифона наливают исследуемую воду, так чтобы поступающая вода вытекла из пикнометра на 1/3 объема. Не закрывая пикнометр пробкой, прибавляют реактивы Винклера, по 1 мл каждого. Пипетку с реактивом при этом опускают на 1/3 склянки. Сначала добавляют щелочной раствор йодида калия, затем хлорид марганца. Пикнометр закрыть пробкой так, чтобы под ней не осталось пузырьков воздуха, и перемешать содержимое, поворачивая пикнометр вверх дном и обратно. Пробу с зафиксированным кислородом поставить в темное место на 1-2 часа или на сутки.

c. Растворение осадка

После отстаивания открывают пробку и прибавляют, опуская пипетку на ¼ верхней части пикнометра и не взмучивая осадок 1 мл концентрированной фосфорной или разбавленной серной кислоты 2 мл. Закрывают пробкой и перемешивают пробу, переворачивая пикнометр до растворения осадка.

d. Титрование выделившегося йода.

Перелить пробу из пикнометра в коническую колбу и титровать из бюретки гипосульфитом натрия до слабо-жёлтого цвета. Затем прилить 0,5 мл крахмала и титруют до полного обесцвечивания от одной капли реактива. Перелить часть пробы в пикнометр, сполоснуть его и дотитровать.

Определить поправку на нормальность гипосульфита. Для этого в колбу последовательно налить 1 мл 10 % раствора йодида калия, 2 мл серной кислоты и 20 мл 0,01н бихромата калия. Выделившийся йод окрашивает раствор в темно-коричневый цвет. Колбу накрыть часовым стеклом и оставить стоять на 3 минуты, чтобы все молекулы бихромата калия могла прореагировать с йодидом. Затем оттитровать раствор гипосульфитом 0,01 н и рассчитать коэффициент поправки: К = 20 / М, где М – количество (мл) гипосульфита, пошедшего на титрование.

e. Расчеты

Рассчитывают по формуле:

, где:

n- количество гипосульфита, пошедших на титрование пробы (мл);

К – поправка на нормальность гипосульфита;

V- объём пикнометра;

v- количество (мл) прибавленный реактивов Винклера;

0,08 – пересчетный коэффициент для выражения результатов в мг( атомный вес кислорода – 16, грамм-эквивалент – 8, для 0,01 н растора 1 мл соответствует 0,08 мг кислорода);

1000 – пересчет результатов анализа на 1 литр воды.

Титр на поправку равен 26 мл.

К = 20/26 = 0,76

V скл1 = (231,71 – 112,261)/0,996 = 119

V скл2 = (238,66 – 119,55)/0,996 = 118,62

Количество гипосульфита, пошедшего на титрование пробы, из аквариумной пробы воды = 21 мл, тогда

К = (21*0,76*0,08*1000)/119-2 = 10,91мл/л

Количество гипосульфита, пошедшего на титрование пробы, из водопроводной воды = 4,5 мл, тогда

К = (4,5*0,76*0,08*1000)/118,62-2 = 2,62мл/л