Уровень очистки водорода оказывает существенное влияние на качество поликристаллического кремния. При одинаковой степени чистоты хлорсилана и водорода количество примесей, вносимых в реактор водородом, значительно больше, так как процесс получения кремния ведется при 8-20 кратном избытке водорода. Однако набор примесей в водороде отличается от примесей в хлорсиланах, поэтому очистка водорода представляет собой менее сложную задачу.
Технический водород (сумма примесей порядка 0,5% об.%) подвергают сорбционной или диффузионной очистке до содержания влаги, соответствующего точке росы - 65: - 80 оС. При этом получают очищенный "первичный" водород, количество примесей в котором находится в пределах 10-6-10-8 об.%
Использование диффузионного метода пока не получило распространение из-за недостатков, присущих аппаратам диффузионной очистки. Установки диффузионной очистки имеют большое количество полных или сварных швов, нарушение герметичности которых резко ухудшает качество водорода и, соответственно, кремния.
Помимо очищенного "первичного" водорода в производстве поликристаллического кремния широко используют оборотный водород, выделенный из паро-газовой смеси после водородного восстановления трихлорсилана. Количество регенерированного из паро-газовой смеси водорода обычно составляет 90%, а его чистота вполне соответствует требованиям процесса, не уступая чистоте "первичного" водорода [Пат. N 4092446 (США), 1978; N 2358379 (ФРГ), 1980].
Контроль качества водорода в практике зарубежных фирм осуществляют до и после его очистки. Технический, очищенный и регенерированный водород контролируют на содержание влаги, кислорода, метана, двуокиси углерода стандартными методами [Пат. N 2358279 (ФРГ), 1978]. На предприятии фирмы "Вакер Хемитроник" кроме контроля перечисленных параметров используют анализатор суммы примесей, определяющий их количество по изменению теплопроводности водорода. Чувствительность анализатора в 10 раз превышает предельно допустимое содержание примесей в водороде [Пат. N 2360934 (ФРГ), 1980].
Основным и наиболее объективным методом контроля качества водорода является "тестовое" осаждение кремния. Метод существует в двух модификациях. В соответствии с первой - на лабораторной установке осаждением из газовой фазы получают поликристаллический кремниевый стержень. В процессе восстановления используют хлорсилан известного качества и определяемый водород. Из поликристаллического стержня зонной плавкой получают контрольные монокристаллы, проводимость которых свидетельствует о качестве водорода. По второй - монокристалл кремния выращивают непосредственно из газовой фазы методом кварц-теста [Проспект фирмы "Вакер Хемитроник", ФРГ, выпуск Е-0010, август 1981; Пат. N 3260934, (ФРГ), 1980]. На заводе фирмы "Вакер Хемитроник" установки "тестового" осаждения применяют для повседневного контроля качества хлорсилана и водорода.
Полимераналогичные превращения бутадиен-стирольных каучуков
Под реакциями полимеров понимают все химические превращения
заранее образовавшихся макромолекул. Эти реакции могут протекать с сохранением,
увеличением или уменьшением степени полимеризации. ...
Распространенные элементы. строение атомов. Электронные
оболочки. Орбитали
Химический элемент– определенный
вид атомов, обозначаемый названием и символом и характеризуемый порядковым
номером и относительной атомной массой.
В табл. 1 перечислены распространенны ...
Химико-токсикологический анализ производных фенотиазина
В России и за рубежом, начиная
с 1945 г., после обнаружения фармакологической активности N-замещенных производных фенотиазина, было
синтезировано большое число препаратов, об ...