Экстракционно-фотометрический метод

В последнее время, несмотря на большое развитие целого ряда физико-химических методов, отличающихся большой избирательностью по сравнению с химическими методами, не всегда удается непосредственно определять многие элементы в сложных смесях. Решение этой задачи во многом зависит от предварительного разделения, которое с успехом может быть проведено методом экстракции, основанном на различном распределении компонентов в системе неводный растворитель – вода. Распространению метода экстракции способствовало появление ряда теоретических работ, посвященных физико-химическому исследованию этого процесса. Метод позволяет разделять вещества, сильно отличающиеся по концентрации, поэтому в настоящее время экстракционные методы нашли широкое применение в практике аналитических лабораторий.

Особое значение приобретает метод экстракции ввиду необходимости определения примесей в особо чистых веществах, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Для определения малых и ультрамалых количеств элементов, являющихся примесями, метод экстракции применяется не только для выделения определяемого элемента, но и для целей его концентрирования.

Очень удачным является сочетание метода экстракции с последующим спектрофотометрическим определением элементов (экстракционно-фотометрический метод).

В большинстве случаев для определения искомых элементов используют комплексные соединения этих элементов с органическими реагентами. В спектрах поглощения растворов комплексного соединения и реагента наблюдается наложение максимумов, что осложняет спектрофотометрическое определение. Для того чтобы исключить поглощение реагента, в отдельных случаях используется дифференциальный метод. Например, при определении цинка дитизоном измеряют поглощение испытуемого раствора по смешанной окраске, используя в качестве «нулевого» раствор дитизона.

Перспективным является прием, позволяющий путем реэкстракции перевести реагент из слоя органического растворителя в водный слой. Этот прием основан на различной зависимости коэффициента распределения комплексного соединения и реагента от величины рН раствора (рис.1). Таким образом, можно сравнительно простым приемом получить определяемое соединение в чистом виде и освободиться от необходимости применять приемы работы и расчеты, используемые при работе с многокомпонентными системами.

Рис.1. Зависимость процента экстракции хлороформом от значения рН водной фазы: 1 – гептоксимата никеля; 2 – гепоксимата.

Однако следует учитывать, что для экстракции ультрамалых количеств элементов характерно смещение интервала значений полной экстракции в более щелочную область. Например, соединение никеля с диоксимом 1,2-циклогександиона количественно экстрагируется хлороформом при содержании никеля ~ 10 мкг в интервале значений рН 4,2–11; при содержании никеля 5 мкг и меньше – при рН 5,4–12,75.

Помимо этого метод экстрагирования дает возможность исследовать новые комплексные соединения с целью получения их количественных характеристик (констант устойчивости, истинных значений ε).

Смотрите также

Обозначение констант равновесия межлигандного обмена хелатных комплексов экстрационно-фотометрическим методом
Хелаты настолько широко вошли в современную химию, что сейчас трудно представить аналитическую лабораторию, в которой эти соединения в том или ином виде не используются. Это объясняется преж ...

Жизнь и деятельность Д.И. Менделеева
...

Анализ технологического процесса схемы переэтерификации диметилового эфира цианоэтилфосфоновой кислоты моноэтиленгликоль (мет) акрилатом
История развития человечества - это прежде всего история изобретения, создания и совершенствования различных изделий и технологий, другими словами - процесса инженерного творчества (ИТ). Ре ...